Способ получения 2-(4-фторфенил)-2 (3-хлорпропил)-1, 3 диоксалана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 576319
Авторы: Лавринович, Рубенис
Текст
-щ 576319 Союз Советских Социалистических Республик(5 ) М Кл - С 07 О 317/16 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(71) Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтезаАН Латвийской ССРИзобретение относится к усовершенствованному способу получения 2- (4-фторфенил) -2- (3-хлорпропил) -1,3-диоксалана, который является промежуточным продуктом в синтезе психотропных препаратов бутирофенонового ряда.Известен способ получения 2-(4-фторфенил) -2- (3-хлорпропил) -1,3-диоксалана, заключающийся в том, что 4-(и-фторбензоил)-пропилхлорид подвергают взаимодействию с этиленгликолем в присутствии в качестве кислотного катализатора и-толуолсульфокислоты в среде бензола при кипячении. Продукт недостаточно чист, так как выделяют фракцию при 141 - 154 С/67 мм рт. ст., причем выход целевого продукта больше теоретического, т. е. целевой продукт содержит примеси.Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта.Сущность изобретения состоит в том, что 4- (и-фторбензоил) -пропилхлорид подвергают взаимодействию с этиленгликолем в присутствии в качестве кислотного катализатора и водоотнимающего средства хлористого тионила при 90 - 100 С и остаточном давлении 20 - 50 мм рт. ст.П р и м е р, В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, оборудованную для отгонки в вакууме и снабженную капельной воронкой, помещают 201 г (1,0 моль) 4-(и-фторбензоил)-пропилхлорида и 124 г (2,0 моль; 112 мл) этиленгликоля. Капилляр для подвода воздуха снабжают хлоркальциевой трубкой. Затем содержимое колбы подогревают на водяной бане и подключают к водоструй ному насосу. При 90 - 100 С в течение 12 чнебольшими порциями прибавляют 119 г (1,0 моль; 72 мл) хлористого тионила, При этом небольшая часть содержимого перегоняется, Отгон заливают обратно в реакцион О ную колбу. Последний раз отогнанную жидкость отбрасывают, содержимое колбы охлаждают, разбавляют 400 мл четыреххлористого углерода и выливают в 500 мл 3%-ного раствора бикарбоната натрия. Смесь встря хивают в делительной воронке. Органическийслой отделяют и два раза промывают 250 мл 3%-ного раствора бикарбоната натрия, два раза 500 мл воды и сушат над хлористым кальцием. Высушенный органический слой 20 упаривают и оставшееся темное масло перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 143 - 146 С (7 мм рт. ст.) или 132 - 134 С(5 мм рт, ст.). 25 Получают 236 г (97%) аналитически чистого 2- (4-фторфенил) -2- (3-хлорпропил) -1,3-диоксалана,В спектре ЯМР продукта сигналы, соответствующие примеси исходного кетона, находят ся ниже порога чувствительности прибора2%) и не превышают уровень шумов.Корректор Л. Брахнина Редактор Е. Хорина Подписное Заказ 2279/14 Изд, 1 Чв 837 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова. 2 Этот способ позволяет повысить качество целевого продукта и исключить отгонку азеотропа процесса. Благодаря высокому выходу целевого продукта в сырой реакционной смеси (95 - 98% от теоретического) потери продукта с азеотропом при перегонке значительно меньше (10% ), после одноразовой перегонки выход чистого продукта не менее 90%. При выходе сырого продукта выше 97% необходимость в перегонке практически отпадает. Ф ор мул а изобретения 1, Способ получения 2-(4-фторфенил) -2-(3 хлорпропил) -1,3-диоксалана взаимодействием 4-(а-фторбензоил)-пропилхлорида с этиленгликолем в присутствии водоотнимающего средства и кислотного катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с 5 целью повышения чистоты целевого продукта, в качестве водоотнимающего средства и кислотного катализатора используют хлористый тионил.2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи йся тем, 10 что нагревание проводят при 90 в 1 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США3484448, кл. 260-294,3.
СмотретьЗаявка
2350189, 19.04.1976
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВИЙСКОЙ ССР
ЛАВРИНОВИЧ ЭДВАРД СТАНИСЛАВОВИЧ, РУБЕНИС ИЛМАРС АУГУСТОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 317/16
Метки: 2-(4-фторфенил)-2, 3-хлорпропил)-1, диоксалана
Опубликовано: 15.10.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-576319-sposob-polucheniya-2-4-ftorfenil-2-3-khlorpropil-1-3-dioksalana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-(4-фторфенил)-2 (3-хлорпропил)-1, 3 диоксалана</a>
Способ получения замещенных 0, 0-диалкил -s-p алкилмеркаптоэтилдитиофосфатов
Номер патента: 239334
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диалкил, алкилмеркаптоэтилдитиофосфатов, замещенных
...- Я-Д - меркаптоэтилдитиофосфата, 25 10,2 г (0,102 моль) метилметакрилата и 0,5 г (0,0039 моль) безводного хлористого кобальта интенсивно перемешивают и нагревают в реакторе при 110 С в течение 5 час и при 115 - 117 С в течение 4 час. 30(1020 см т) (1740 см - 1) 2. ООДи ка,птоэт 0,102 моль иофосфата,тил-Ь+дикарбол дитиофо сф ат, 0,0-диэтил-Я+мер г (0,102 моль) П римерэтоксимерСмесь 25 гкаптоэтилдит Изобретение относится к области пооединений общей формулыуЯ(10) зР.СНзСН,ВСНК - СНК" -В ИК-спектре найдены характерные частоты вязей, ко 1 орые также подгверждают структуданного продукта: С 11 з - СН. - 0 - Р0239334 Составитель И. Головникова Редактор Л, Г. Герасимова Тскред Л. Я. Левина Корректор В. И. Орлова Заказ 1653/12 Тираж 480...
Всесоюзная
Номер патента: 368262
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Джемилев, Толстиков, Юрьев
МПК: C07D 273/01
Метки: всесоюзная
...Выход 50%.С целью повышени лагается способ пол щей формулы О П И С А Й И Е 368262ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕПЬСТВУ Зависимое от авт, свидетечьстваЦелевые продукты выделяют извсобом. Выход более 80%.П р и м е р 1. 2-Циклогексил-метилоксазиридин,К раствору 14 г имина циклогексиламина с уксусным альдегидом и 10 мг МоС 5 в 50 мл бензола приливают 11 льг 75%-ной перекиси третичного амила. Смесь выдерживают при 40 С 30 лтин, после чего растворитель отгоняют, а продукт перегоняют в вакууме, Получают 13,5 г целевого продукта, т. кпп. 40 - 41 С/ 0,5 - 1 мм рт. ст., и 0 1,4510 - 1,4520.П р и м ер 2. 2-Циклогексил-З,З-диметилоксазиридин.К раствору 10 г имина циклогексиламина с ацетоном и 5 - 10 лгл МоСз в 50 лгл бензола приливают 8 лгл...
Способ получения замещенных 5-метилен-1, 3-диоксолан-4-онов
Номер патента: 606313
Опубликовано: 15.02.1984
Авторы: Аржаков, Баландина, Лихтеров, Этлис
МПК: C07D 317/34
Метки: 3-диоксолан-4-онов, 5-метилен-1, замещенных
...136,5.б) Синтез 5-метилен,3-диоксалан-она.К нагретой да слабого кипения сме-,си 103 мл (0,75 моль) триэтиламина 15в 120 мл сухого бензола в ,рисутствииингибитора-неозона Д и И -метоксифенола при перемешивании по каплям втечение 1 ч приливают раствор 68,3 г(0,5 моль) продукта А в 50 мл бензо Ола, к которому также добавлен ингибитор. Содержимое реактора выдерживают при перемешивании 0,5 ч. Окончание реакции контролируют хроматографически по исчезновению пика,исходного продукта А. После охлажденияотфильтровывают выпавший гидрохлорид триэтиламина и промывают свежей порцией бензола. Растворительудаляют при пониженном давлении втоке аргона при температуре в бане50-60 ОС, Остаток перегоняют в вакууме в присутствии дифенилхинона. Получают 39,5...
Способ удаления продуктов метаболизма из тканей организма
Номер патента: 825078
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Бердичевский, Долгош, Левин, Сорокатый
МПК: A61K 31/047, A61P 39/00
Метки: метаболизма, организма, продуктов, тканей, удаления
...200 мл30%-ного раствора маннитола. Через 15 минпосле инфузии препарата скорость оттокалимфы увеличивается до 1,2 мл/мин, Токсичность лимфы составляет 4 ед.Аналогичные результаты получены в 6идентичных экспериментах.П р и м е р 3. Собаку фиксируют на операционном столе в положении на спине. Подвнутри венным тиопенталовым наркозом(20 мл 5%-ного раствора) производят дренирование грудного протока.Через каждые 20 мин наблюдения производят исследование полученной лимфы натоксичность путем постановки биологической пробы на мышах с блокированной ретикулоэндотелиальной системой тушью Пеликан,В течение первого часа наблюдения токсичность лимфы составляет 0 ед. На 60 минуте животному внутривенно со скоростью 60 кап/мин, вводят 300 мл 30%-ного...
Способ получения 6-ацилполиалкилиндановых соединений
Номер патента: 1088660
Опубликовано: 23.04.1984
Авторы: Петрус, Харманус, Харри
МПК: C07C 49/792
Метки: 6-ацилполиалкилиндановых, соединений
...обработкой диэтиловым эфиром. Раствор в диэтиловом эфире промывают до нейтральной реакции, сушат и выпаривают. Остаток дистиллируют при пониженном давлении с получением 6- ацетил-изопропил,3,3,5-тетраметилиндана, выход которого 957, температура кипения при остаточном давленчи 1 мм рт,ст. составляет 144- 146 С, а,п =1,5301,20 55П р и м е р 4. Получение 6-пропионил-.1-изопропил,3,3,5-тетраметилиндана. соды, сушат над сульфатом натрия ивыпаривают. Остаток дистиллируютпри пониженном давлении и получают2-метил-1 п-толил) -пропилхлорид"(и -метилнеопилхлорида ) с 85 Х-нымвыходом.При 5-10 С смесь 8 г и-метилнеоопилхлорида с 10 г трет.-амилхлоридадобавляют к 1 О г хлористого алюминия, растворенного в 50 мл нитроме Отана. Затем реакционной...
Предыдущий патент: Способ получения 2-оксабицикло(4, 10, 0) гексадека-1(6)-ена или его метильного гомолога
Следующий патент: Способ получения 4-хлорметил-2-ацилтиофенов
Случайный патент: Турбовентилятор для систем кондиционирования воздуха летательных аппаратов