C07D 321/00 — Гетероциклические соединения, содержащие кольца только с двумя атомами кислорода в качестве гетероатомов, не отнесенные к группам

Номер патента: 65708

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Коновалова

МПК: C07D 321/00, C07D 487/02, C07D 491/12 ...

Метки: выделения, платифиллина

...(1: 1000), тогда как битартрат сенсццфцллина цри этом очень легко растворяется.Пример. 100 кг мелко измельченной травы или корня указанного выше растения смачивают 5-процентным аммиаком и экстрагируют каким-либо органическим растворителем, не смешивающимся с водой, например, дихлорэтаном, хлороформом, бензолом, керосином. ритсль обрабатывают кисло принцип иротивотока, Прц ленни раствора лапака и вытяжке выпадает около 70 сц алкалоидсв (сенсцггфиг платцфцлеигна в отношении киде мелкокрцсталл:гчсско кошка,При нагревгппш этоц омск алкалоидов с спиртов,м 1.аство ом винной кислоты они переходят в расткосч зятем при охлаждении кьцпкдае . кристаллический бггартрат цлап. - фцллцна, тогда как легко растворив .гьш битартрат сенсццфиллцца о; -...

Номер патента: 69881

Опубликовано: 01.01.1947

Автор: Коновалова

МПК: C07D 321/00, C07D 487/02, C07D 491/12 ...

Метки: выделения, платифиллина

...работы по разделению этих алкалоидов органическими растворителями,Количество ген-платифиллина в епес 1 о р 1 а 1 урЬуйиз меняется в зависимости от времени сбора растений и других условий. Так, в некопорых образцах оно доходило до 1% при содержании платифиллина 0,2 - 0;3%. 9 ткрытие ген-платифилб лина и разработка простого способа его превращения в ила тифиллип позволяет значительно увеличить выход последнего из указанного сырья.П р и м е р. 100 кг мелко измельченного сырья (епес 1 о рЫурйу 1- 1 из в тра или корни) экстрагируют 1%-ным раствором НЮ 4 по принципу противотока, Насыщенный диффузионный сок подкисляют и восстанавливают цинковой пылью при перемешивании в течение нескольких часов, пока нв получится отрицательная проба на...

Номер патента: 113687

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Белов, Васильева, Захаркин, Карапетьян, Несмеянов, Огородникова, Смольянинова, Фрейдлина, Шевякова

МПК: C07D 313/00, C07D 321/00

Метки: лактонов, макроциклических, оксалактонов

...смешивают с 2 вес. ч. концентрированной НХОФ (уд. вес, 1,5 - 1,52) или Н 2304 (уд, вес 1,83). Смесь выдерживают в течение 2 - 3 час, при перемешивании и нагревании до 65 - 70 для НХОз и до 90 - 95 для НЯО 4. В конце реакции выделяется теоретическое количество газообразного НС 1. По окончании процесса реакционную смесь охлаждают, разбавляют водой и эстрагируют хлороформом или четыреххлористым углеродом Экстракт промывают водой, сушат и ра"твори- тель отгоняют. Остаток фракционируют в вакууме и получают хлоркислоты с выходом 60 - 80% от теоретического,Превращение хлоркислот в оксикислоты и лактоны, 1 моль хлор- кислоты (или смеси хлоркислот) смешивают с 1 л водного щелочного раствора, содержащего 50 г ХаОН и 100 а Ха 2 СО, и...

Номер патента: 130902

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Елгазин, Иванов, Козырева, Тюванова

МПК: C07D 321/00, C07D 487/02, C07D 491/12 ...

Метки: алкалоидов, крестовника, платифиллина, разделения, растения, сенецифиллина

...аммиакхлористый аммоний, имеющимПример.В открытый аппарат с паров и м1425 г смеси алкалоидов, содерж атика заливают 1,4 л 10/о раствора аммонейтрализованного крепким амм 5/о)сальному индикатору.Пуском пара в рубашку аппарата раствор нагпри этой температуре перемешивают при помощи ме2 часов, Затем реакционную массу переносят на нунерастворившегося осадка - сенецифиллина. Вышеповторяют 3 - 4 раза до полного извлечения платиляется пробой на полноту извлечения (отсутствие онии аммиака к профильтрованному раствору).Полученный на путче осадок (сенецифиллин) прПромывную воду и растворы с хлористым аммонием слиаппарат с мешалкой и водяным охлаждением. Пускомрубашку аппарата охлаждают раствор до 10 - 15 и наплатифиллин-основание крепким (20 -...

Номер патента: 280481

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Банковский, Ек, Ростоцки, Федюни, Чихладзе, Шахновский, Яхонтова

МПК: C07D 321/00, C07D 487/02, C07D 491/12 ...

Метки: 280481

...известным способом.,П р и м е р. 1 кг измельченного растительного сырья (корни и корневище крестовника Яепес 1 о р 1 а 1 урту 11 о 1 дез Яоппп. е 1, .е) заливали 10 л 4%-ной НЙ 04, перемешивали, добавляли 200 г цинковой пыли, перемешивали 1 час и оставляли стоять в течение 5 час. Затем снова перемешивали 15 мин, давали отстояться в течение 1 час и отфильтровывали сер нокислотное извлечение (700 мл) . Сернокислотное извлечение подщелачивали 25%-ным аммиаком, и алкалоиды извлекали хлороформом (до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой). Хлороформные извлечения объединяли, сушили безвод пым сульфатом натрия, упаривали досуха иполучали сумму технических алкалоидов (12,99 г).К высушенным алкалоидам добавляли27 мл 96%-ного...

Номер патента: 346864

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Габриела, Зринка, Иностранна, Слободан, Социалистическа, Химических

МПК: C07D 321/00

Метки: амина, ацилпроизводных, эритромицил

...г (6,8 ммоль) хлорангидрида сложногоэфира (этилового) янтарной кислоты и 2,5 гбикарбоната натрия получают описанным вв примере 1 способом 4,8 г (81,7 о/о) моцоэтилсукцината, т, пл. 103 в 1 С.Найдено, %: С 59,61; Н 9,28; Х 3,51.С 4 ЗНувХзОв.Вычислено, %: С 59,83; Н 9,11; 1 х 3,04.П р и м е р 7, Эритромициламин-монометиладипат. Из 5 г (6,8 ммоль) эритромициламица,1,215 г (6,8 ммоль) хлорангидрида сложногометилового эфира адипиновой кислоты и 2,5 гбикарбоната натрия получают описанным впримере 1 способом 4,75 г (79,6%) монометиладипата, т. пл. 102 - 105 С.Найдено, /,: С 59,97; Н 8,84; Ч 2,96.Сз,1-1 во 1 х 1.0 д.Вычислено, %; С 60,25; Н 9,19; Х 3,19.П р и и е р 8. Эритромициламин-моноэтиладипат.Из 5 г (6,8 ммоль) эритромициламина,1,31 г...

Номер патента: 397207

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: A61K 35/78, C07D 321/00, C07D 487/02 ...

Метки: d-aj, rliji, гидротартрата, отп, платифиллинав, ч-ипд

...кристаллизации на 24 час при 5 - 10 С, Осадок отфильтровывают, промывают ацетоном, сушат. Получают 41,22 г технического гидротартрата, который перекристаллизовывают из 221 мл (1:5,3) водного 93%- ного метанола в присутствии 4,1 г активированного угля, Получают 27,9 продукта с т. пл, 186 - 187 С, который перекристаллизовывают из 148 нл 937 о-ного метанола (1:5,3) или 167 мл 88,6 этанола (1:6), Получают 22,4 г гидротартрата платифиллина, т. пл.190- 191 С. Выход, считая по основанию, от содержания в сырье 77,5 о/о Способ получения гидротартрата платифиллина путем экстрагирования корней и 5 корневищ Крестовника плосколистного разбавленной серной кислотой в присутствии цинковой пыли, подщелачивания экстракта, обработки хлороформом,...

Номер патента: 576939

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Вилли

МПК: A61K 31/35, C07D 321/00

Метки: 7)-деканов, 9-диоксатрицикло-(4, окси-2, —карбаматов

...получают 4,5 г белых кристаллов (71,5% оттеории), С НМО ьол.вес 295,35, т.пл,98 - 101 С (по Кофлеру), а) =+ 38 (метанол).П р и м е р 6. 4 а. й - Аллилкарбаминоил - 3,10. диметил - 8 . метокси - 2,9 - диоксатрицикло-(4,3,1,0) - декан.9,74,5 г 4 а . окси - 3,10 . диметил - 8 - метокси,9 диоксатрицикло - (4,3,1,0)-декана вместе с374 г аллилизоцианата при добавке нескольких капель ледяной уксусной кислоты нагревают в бензоле в течение 24 ч при 50 - 60 С и далее аналогичнопримеру 1,После перекристаллизации (6,0 г) сырого продукта иэ смеси и - гексан - эфир (1:9 по объему)получают 4,2 г белых кристаллов (67% от теории),С 6 Нтзй 05 мол.вес 297,35, т.пл. = 56 - 58 С (поКофлеру) а) = 32 (метанол)-ОСОСН 3 Й НЙ-ОСОСН 3,13-На-ОСОМНСЕ 1 (СНэ) л,...

Номер патента: 1077893

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: Андреев, Бажулина, Горбункова, Ермаченкова, Полякова, Хоченко, Хрустова

МПК: C07D 321/00

Метки: диэфиров, макроциклических

...Сон,СН 40- (С Н О) Н(Сд Н )С Н 40- (СН).0)щ Н,п = 3-4 (ОП)г = 6-7 (ОП)в = 10-12 (ОП)п= 12-14 (ОП)Использование этих добавок обеспечивает спокойное протекание термической деполимеризации в стандартном оборудовании без остановки мешалки и вибрации реакционного сосудаи не ухудшает выход и качество целевого продукта. Реакционная массав течение 3,5-.4,5 ч от начала реакции представляет собой расплав полиэфира, суспендированный в нафтеновоммасле вместе с катализатором. За этовремя отгоняется более 50 целевогопродукта, Лишь затем наблюдается расслоение реакционной массы. При этомвязкий реакционный "комплекс" поли40 П р и м е р 3. Получение мускона,та в.присутствии ОП.40,0 г Полиэтилендодекандиоата, 2,0 г окиси олова (Н), 160,0 г наф...