Способ выделения меламина

4 г,И 1Р у,.Г)". 1, щи., тм т; МнеЧ СКАТ, О П И С А-ЙИе Союз Советских Социалистииеских Республик251/60 23) Приоритет сударстаенныи комите саста Мннистроа СССР оо делам изобретенийи открытий(45) Дата опубликования описания 25.0 ИностранцыИоганнес Дьедоннэ Мария Ферстеген и Петрус Иоганнес Мари Фан Насс ( Нидерланды) 72) Авторы изобретени Иностранная фирма(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕЛАМИН ре 1 кг, предпочтительно 1,5- та аммония. и ар бама При э дение достигается в ческой реакции раз е 1 охл ультате ия карб оте ж мата аммония, присутствуюш ей с хлаж Своб амина отходящие 0 вес.% водяного т в конденсаторе ра карбамата амм дные от мел ие менее 2 конденсирую одержа астичн азова ония.нием раств освобожда шуюся теплот ри этом енсации используют на нагрев поток я перена ысо ную кондентвляют премень шеи ом случае,ение меламелами -давлением синтез м роводятниже 5 атм 2 тмосферном давлении и Изобретение относится к улучшенному способу выделения меламинаИзвестны способы выделения меламина из горячих реакционных газов охлаждением последних непосредственным контактом с водой или циркулирующим раствором карбоната аммония или бикарбоната и карбамата аммония.Недостатком известного способа является большое содержание водяного пара (более 25 вес.%) в свободных от меламина газах, что затрудняет использование этих газов, содержащих аммиак, двуокись углерода и водяной пар, в других процессах, например при получении меламина. С целью упрощения процесса получения меламина предлагается способ выделения меламина из горячей, содержащей пар меламина, смеси синтез-газа непосредственным контактом последней с циркулирующим раствором карбамата аммония.Концентрацию карбамата аммония выбирают так, чтобы на 1 кг меламина в ох - лаждаюшем растворе содержалось по меньжидкостеи или газов, например кристаллизации сырого меламиДля обеспечения достаточно температурного уровня частич сацию отходящих газов осущес имущественно при давлении по мере 5 атм. Зто возможно в если синтез меламина и выдел мина из горячих, содержащих на синтез-газов проводят под по меньшей мере 5 атм, Если ламина и выделение меламинато содержащие пар меламина газы доводят до давления, например, 5-15 атм припомощи компрессора, работающего на горячих газах.Оставшийся после частичной конденсации остаточнгяй газ, содержак;ий аммиак,двуокись углерода и незначи ельное количество воды, можно подавать в ректификационную колонну, где газ разделяют сподводом жидкого аммиака и отводом тепла. В качестве головного продукта приэтом выделяют аммиак, который возвраша -ется для синтеза меламина, а в качествеуходящего из низа колонны продукта получают концентрированный раствор карбаматааммония, который может быть использовандля синтеза мочевины. Выделяющееся приэтом тепло можно использовать для другихцелей,Остаточный газ госле частичной конденсации содержит менее 10 весЛ водяногопара.Частичную конденсацию и ректификацию можно проводить в отдельных аппаратах. Оба процесса можно также осуществлять в одном аппарате, в котором ректификационная зона расположена над конденсатором.Схема предлагаемого способа приведенана чертеже,В загруженный частицами катализатора,например силикагеля, находящийся под дав -лением, например 10 ати., реактор Л, че -рез трубопровод 1 подают оасплавленнуюмочевину, а через трубопровод 2 и вентилятор В - содержащий в основнол аммиак газовый поток. Из реактора Л выходитгорячий, содержащий пар меламина, газовый поток, который в фильтре С очищаютот пыли катализатора. Зател он протека -ет через охладители 3 и 2, В охладителе П газо ая смесь течет параллельным потоком с поступающими через трубопроводы 13 и 14 служащими в качестве охлаждающей среды, водными растворами, которые в виде тонкой пленки стекают с вертикальных плит 15. В охладителе Пгазовый поток смешивают с подводил:ым черезтрубопровод 5 раствором карбамата аммония. Этот раствор получают конденсацией раствора карбамата аммония в снабженном охлаждающей спиралью конденсаторе Е, из подводимой через трубопровод 4, свободной от меламина и содержащей аммиак, двуокись углерода и менее 15 вес,% водяного пара, газовой смеси охлаждением при давлении по мены ей мере 5 ати. Полученный раствор карбамата аммония снова служит охлаждающей жидкостью, Через охладитель Э, насос 6 и трубопровод 14 раствор вступает в контактс горячими газами в охладителе 2, врезультате чего карбамат аммония снова разлагается на аммиак и двуоксиь угле- Ь рода. Через трубопровод 3, охладитель 3и трубопровод 4 он обратно течет в конденсатор Е вместе с подлежащим охлаждению газовым потоком. На 1000 кг подлежащего десублимации меламина циркулируют, например, 3000 кг 664-ного раствоора карбамата аммония в качестве охлаждающей жидкости, Образовавшаяся при охлаждении суспензия меламина поступает через насос 7 в буферную емкость Н, гдемелкие мелалиновые частицы могут растворяться и затем снова выкристаллизовываться в более крупные частицы. Вытекающую из буферной емкости Н суспензию доводят до давления 1 атм редукционным клафф паном 8, после чего образовавшаяся изтвердых частиц меламина, раствора и газов смесь поступает в отделитель , гдегазовую фазу отделяют от остатка, Этотостаток, а именно, суспензированный в насыщенном меламином растворе меламин,подают в циклонный сгуститель Е, сгущенную суспензию фильтруют фильтром М ипромывают подаваемой через трубопровод16 водой. Промытые кристаллы меламина ЭО подают через трубопровод 17 в аппаратдля перекристаллизации (на чертеже не показан) .Промывную воду соединяют через трубопроьод 18 с переливом циклонного сгусти - З теля 19 и после подачи насосом 20 черезтрубопровод 13 она также служит охлаждающей жидкостью в охладителе Р, Приблизительно треть этой жидкости отводят через трубопровод 21 и циркулируют через редукционный клапан 8 для того, чтобы избежать слишком большого температурного перепада при понижении давления.Отводимая из отделителя 3 газовая 15 фаза поступает через трубопровод 22 в абсорбционную колонну К, где ее превращают в аммиачную воду лишь с незначительным количеством карбамата аммония при помощи подводимой через трубопро вод 23 воды. Этот раствор перекачиваютв ректификационную колонну У через насос 24 и трубопровод 25. В эту колонну Р также поступают несконденсировавщиеся в конденсаторе Е газы, в результате че го образуется довольно сильно концентрированный раствор карбамата аммония, который без дальнейшего удаления воды можно подавать в установку для синтеза мочевины через трубопровод 27. Образу юшееся при конденсации тепло доводят до519133 различного температурного уровня при помощи охлаждающих спиралей 10-12. В качестве головного продукта колонны Р улетучивается газ аммиака через трубопровод 28, Через трубопровод 29 в колонну Г вводят жидкий аммиак в качестве конденсируюцего средства с тем, чтобы удалить из газа аммиака последние следы воды. Остаток газообразного аммиака поступает в реактор А для синтеза мела- мина через трубопровод 2 и вентилятор В.П р и м е р. Для получения 1 т меламина в реактор А через трубопровод 1 следует подавать 3180 кг мочевины, а через трубопровод 2 - 5860 кг аммиака, Реакцию проводят при давлении 10 атм и в охладитель П вводят имеющий температуру1390 С и содержащий меламин синтез-газоследующего состава (в кг);36670со1048 500 23 14202153 Этот раствор циркулирует через трубопровод 5 в качестве охлаждающей жид кости, Несконденсированное в конденса"Мочевина", т, е. непреврашенная в меламин мочевина, имеющаяся в видеМН + НСНО, 320Мел амина31000.Из охладителя Д в буферную емкостьо Н вводят имеющую температуру 145 С меламиновую суспензию, состоящую из следующих компонентов (в кг):ЯН 338Карбамат 115Н 023270Меламин в растворенномвидеМеламин в кристаллическом виде 658 В буферной емкости Н суспензию разбавляют с помощью подводимой через трубопровод 21, имеющей температуру 85 С, очень разбавленной меламиновой суспензии, содержащей (в кг);ЫН 443Карбамат аммонияНОМеламин в растворенном виде 47Меламин в кристаллическом виде 15Затем раствор доводят до атмосферного давления с помощью ре кцюнного клапана 8 и подводят к отделитцлю 3 . Из него выходит имеющая темпера гу 85 С суспензия следующего состава (в кг);ЯН 1573Карбамат аммония 80 Н 0 4397Я Меламин:в растворенном виде 145 в кристаллическом виде 1095 Эта суспензия поступает в циклонный сгуститель Ь,Из низа циклонного сгустителя выходит сгущенная суспензия, содержащая 60 кг КНЗ, 30 кг карбамата аммония, 1674 кг НО, 55 кг меламина в растворенном виФде, 1021 кг меламина в кристаллическомвиде.Затем эту суспензию фильтруют, причемполучают 1000 кг меламина,Через трубопровод 16 подводят 624 кгпромывной воды, в то время как вместе спереливающейся фракцией циклонного сгустилеля 1, пои помощи насоса 20 через трубопровод 18 возвращают 2298 кг воды,в которой растворены следующие веществаф (в кг):МН 60Карбамат аммония 30Мел амин 76Из этого количества в охладитель 2 поступают в качестве, охлаждающей жидкости 3611 кг воды, содержащей 113 кг16 Н, 57 кг карбамата аммония и 158 кгомеламина, имеющей температуру 85 С.Выходящая из отделителя ) газовая фазасостоит из 250 кг М Н, 33 кг С 02,283 кг НО,В абсорбционной колонне К эту газовую фазу, добавляя 377 кг воды, превращают в имеющий приблизительно 25 вес,%раствор аммиака с 6 вес.% карбоната иликарбамата аммония. Затем через насос 2440и трубопр в". 25 этот аствор (температура приблизительно 35 С) поступает вколонну Г, Выходящая из охладителя 2свободная от меламина газовая фаза имеоет температуру 115 С и следующий сос 45 тав (в кг):МН, 7621123550 Газовая фаза поступает ; конденсатороЕ, где при 93 С наступает цчн,конденсация, Образуется копц. 1 ри;, ванный раствор карбамата ам;лоц;я, состоя- И ший из 326 кг М Н, 1597,:и карбамата аммония и 990 кг НО.519133 8ле чего растворы подводят к вакуум-выпарному аппарату где происходит кристаллизация меламина из этих растворов. торе Е остаточное количество, состоящее из 6601 кг ИН, 1250 кг СО, 295 кг Н О, направляют через трубопровод 26 в еколонну Р, где происходит дальнейшая конденсация, и поднимаюшиеся в колонне газы постоянно теряют СО, Через трубопровод 27 в неизображенный для синтеза мочевины аппарат отводят концентрированный, имеющий температуру 90 С, раствор карбамата аммония, состоящий из 304 кг ЯН, 2270 кг карбамата аммония и 905 кгН О.Из верха колонны через трубопровод 28 удаляют 5860 кг газообразного аммиака. В качестве конденсируюшего средства в колонну Р вводят 300 кг жидкого аммиака. Из колонны Р отводят конденсационное тепло на различном температурном уровне с помопью протекающих через охладительные спирал 10 - 12 жидкостей. В ижней части колонны температура сосиотавляет приблизительно 90 С, в ее сереодине - приблизительно 60 С и в головке - 47 С. Выходяшее из конденсатора Е иоиз нижней части конденсатора Г тепло освобождается на таком высоком температурном уровне, что через охладительные спирали можно пропускать растворы сырого меламина, при этом нагревая их, пос 5 Формула изобретения 1. Способ выделения меламина из горячей, содержашей пар меламина, смеси синтез - газа непосредственным контактом последней с охлаждающей жидкостью, представляющей собой водный раствор, содержащий аммиак и двуокись углерода в свободном или связанном виде, о т л и - ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса получения меламина, в качестве охлаждаюшей жидкости применяют раствор, содержаший на 1 кг меламина не менее 1 кг карбамата аммония с последующим превращением аммиака и дву- З окиси углерода, содержашихся в отходящих газах, которые получены в зоне отделения, опять в карбамат аммония, и использованием выделяющегося при этом тепла, например для перекристаллизации фф сырого меламина. 2. Способпоп, 1, отлич аю -ш и й с я тем, что в качестве охлаждающей жидкости используют раствор, со держаший 1,5 - 5 кг карбамата аммония.Составитель В. Назина арагетти Техред А, Демьянова Корректо-едактор Н. кида к СС 1 лиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,867/2 39ЦН ИИПИ Госудапо дел113035, Москв Тираж 576 ственного ко ам изобретен )К, Рау Подписноеитета Совета Министрои открытийская н аб., д. 4 5