Способ получения пиперониловой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ348556 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 041970 ( 1392442/23-4с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 23.У 11,1972, БюллетеДата опубликования описания 8.1 Х М. Кл. С 07 д 13/00 Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров ССОР47,587,21.07(088.8 ньАвторыизобретени Н. А. Каменнов, Б, Б, Лурикальный научно-исследовательский В ихаче кционный институт явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕ ПИПЕРОНИЛОВОЙ КИСЛОТ Изобретение относится к способу получения пиперониловой кислоты, эфиры и амиды которой усиливают инсектицидное действие пиретринов и снижают их нормы расхода.Известен способ получения пиперониловой кислоты, заключающийся в окислении пипероналя перманганатом калия, с выделением целевого продукта известными приемами. Выход 60%. Недостатком способа является сравнительно невысокий выход целевого продукта, 10 большой расход перманганата калия и большой отход двуокиси марганца. Кроме того, он трудно контролируется в производстве, дает большой объем сточных вод и длителен по времени.15Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта, упрощение технологии процесса. Для этого пиперональ подвергают окислению гипохлоритом натрия и выделяют целевой продукт известными приемами. Вы ход 80 - 85%.П р и м е р. Пиперональ окисляют следующим образом.В трехгорлую колбу с быстроходной мешалкой, обратным холодильником, термомет ром и капельной воронкой загружают 0,2 м пирероналя, 40 мл воды и при энергичном черемешивании доводят смесь до кипения. Далее из капельной воронки в течение 1,5 - 2 час прикапывают раствор гипохлорита 3 натрия с 111 % избытком от теоретического(в опытах использовали 10 - 11%-ный раствор, что соответствует 199 мл раствора). Скорость прибавления раствора гипохлорита натрия регулируют по реакции с бумагой, пропитанной 20% -ным раствором йодида калия. При нанесении капли реакционной массы на индикаторную бумагу окраска должна быть слабо-желтой. По окончании прибавления раствора гипохлорита натрия процесс окисления продолжают до полного отсутствия окраски капли реакционной массы, нанесенной на индикаторную бумагу. Далее реакционную массу охлаждают до температуры не выше 20 С, при этом в осадок выпадает непрореагировавший пиперональ, количество которого колеблется в пределах 1 - 1,3% от загруженного. Реакционную массу фильтруют и при энергичном перемешивании нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по индикаторной бумаге. Выделившуюся пиперониловую кислоту фильтруют через нутч-фильтр, промывают небольшими порциями воды до нейтральной реакции промывных вод, отжимают и сушат при 110 в 1 С. Температура плавления полученной пиперониловой кислоты 225 в 2 С (литературная 228 С). Выход пиперониловой кислоты 80 - 85% от теоретической. Выделенный непрореагировавший пиперон аль может быть использован в последующих операциях.Общий расход воды составляет 1: 10,348556 Предмет изобретения Составитель О. СмирноваРедактор О, филиппова Техред Л. Куклина Корректор Е. Михеева Заказ 2872/3 Изд. Ыз 1191 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения пиперониловой кислоты окислением пипероналя и выделением целевого продукта известными приемами, отличаюбийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве окислителя берут гипохлорит натрия,5
СмотретьЗаявка
1392442
Центральный научно исследовательский дезинфекционный институт
Н. А. Каменное, Б. Б. Лурик, В. Ф. Лихачева
МПК / Метки
МПК: C07D 317/24
Метки: кислоты, пиперониловой
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-348556-sposob-polucheniya-piperonilovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пиперониловой кислоты</a>
Сульфоксин 6-гексагидро-1н-азепин-1 илметиленаминопенициллановой кислоты как промежуточный продукт для получения -гексагидро-1н-азопин-1 илметиленамино цефалоспорановой кислоты или ее модификации
Номер патента: 623848
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80, C07D 501/18
Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой
...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Способ получения сульфата натрия из сточных вод производства синтетических жирозаменителей
Номер патента: 551252
Опубликовано: 25.03.1977
Авторы: Бочаров, Гитис, Линник, Стригунов, Толкачев, Федосеенко
МПК: C01D 5/16
Метки: вод, жирозаменителей, натрия, производства, синтетических, сточных, сульфата
...раствора пульпы ведут в распылительной сушильной башне при 500 С и средней скорости движения материала 20,8 м/сек. 21. Последний способ наибония органических примесеи в целевом продукте.Это достигается тем, что высушенный сульфатнатрия подвергают дополнительной термическойобработке при 600-700 С и линейной скоростидвижения материала по аппарату 0,0007-0,002 м/сек, что позволяет снизить содержаниепримесей в целевом продукте до 0,02%-0,05%Способ осуществляют следующим образом.В барабанную вращающуюся печь подают высушенный грану."ированный сульфат натрия, поддерживая линейную скорость движения материалапо аппарату в пределах 0,0007-0,002 м/сек и ведуттермообработку при 600-700 С, Выгружаемый изпечи гранулированный сульфат натрия...
Способ извлечения серосодержащих солей натрия из сточных вод
Номер патента: 607784
Опубликовано: 25.05.1978
Авторы: Бернадинер, Кацнельсон, Черненко, Чичков, Шурыгин
Метки: вод, извлечения, натрия, серосодержащих, солей, сточных
...карбонат натрия и сероводород.Улавливаемый в реакторе 1 расплав 35минеральных солей в основном содержитсульфид натрия и небольшие количествасуЛьфата и карбоната натрия. Этот расплав направляется на грануляцию или приготовление концентрированного раствора для дальнейшего использования в качестве товарного продукта.Температура газов на выходе из реактора 1 поддерживается на уровне 12001250 фС, что обеспечивает нормальное 45удаление образующегося расплава, имеющего температуру плавления 1100-1150 СИз реактора 1 газы, содержащиЕ СО,Н НрЬ, Ь СОЬ и другие горючие компоненты, а также некоторое количествоуносимых солей, направляют в реактор2 с окислительной средой, которую создают путем подачи в реактор 2 вторичного воздуха. В реакторе 2...
Предыдущий патент: Способ получения р-ангеликалактона
Следующий патент: Способ получения дикарёоновых кислотс имидным циклом
Случайный патент: Устройство для регулирования натяжения движущегося полотна на печатных машинах