346871

34687 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советскихвисимыи от патента аявлено 19.111,1969 (лй 1315883/1,384380/23-4) С 070 55/20 Приоритет 20.111.1968, Опубликовано 28.У 1.14150/68, Швей Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРУДК 547.87.07(088.8 БюллетеньДата опубликования описания 1,1 Х.192 вторызобретен Иностран Дагмар Бе ативная Респуб и Христианцыррерлика Германии)фогельия) ВСЕСОЮЗНАЯИНПК)81",тГт аявител фирмаАтя) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИ ЪХ -ТРИАЗИНО Изобретение относится к области получения новых производных Я-триазинов, которые могут найти применение в сельском хозяйстве.Известен способ получения производных Я-триазинов, у которых аминогруппа заменена алкилом с Ст - з или циклогексилом взаимодействием хлористого циаура с соответствующим амином. На полученное производное дихлорамино-.х-триазина действуют меркаптаном. Это соединение подвергают взаимодействию с соответствующим амином.Предлагаемый способ получения производных Я-триазинов формулы Йе - метил ил и 0 - 1.Способ заклюормулы тил,ается в что инениегде Я, и и имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с метил- или этилмеркаптаном, в присутствии связывающего кислоту средства, преимущественно триметиламина или триэтиламина, в среде органического растворителя, с выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р. 95 г 2-хлор-циклопропиламино- (1-метил-цианоэтил) - амино- триазина растворяют при 20 С в 600 лл ацетона и при перемешивании прибавляют 63 г 40%-ного водного раствора триметилазтипа, причем температура поднимается до 30 С. После 15 час к образовавшемуся соединению триметиламмония прибавляют по каплям при 10 - 20 Сраствор, состоящий из 21 г метилмеркаптана в 100 мл ацетона. Затем продолжают перемешивание при комнатной температуре до завершения реакции и добавлением воды осаждают метилтиосоединение. 2-Метилтио- 2- 5 цианопроп- (2) -иламино -6 - циклопропиламино-триазин плавится после перекристаллизации из бензола - петролейного эфира при 135 в 1 С.Исходное соединение 4-циклопропиламино- 10 (1-метил-цианоэтил) - ампно-триазин получают следующим образом. Соединение Точка плавле ния, С 2-Метилтио-метиламиноциклопропил а мино-триазин2-Метилтио-изопропиламино-циклопропиламино-Ятриазин2-Метилтио,6-бисциклопропил-амино-триазин 2-Метилтио-втор-бутиламино-циклопропила мино-Ятриазин2-Метилтио-трет-бутиламино-циклопропиламино-Ятриазин2-Метилтио-(р-метоксиэтиламино) -6-циклопропиламино-триазин2-Метилтио-(у-метоксипропиламино) -6-циклопропиламино-Ятриазин2-Этилтио-этиламино-циклопропиламино-Я-триазин 2-Этилтио-изопропиламино 6-циклопропиламино-Б-три-,азин2-Метилтио-изопропиламино- (1-метилциклопропиламино) -Я-триазин2-Метилтио-этила мино-(1- метилциклопропиламино) -Ятриазин2-Этилтио-этиламино-(1- метилциклопропиламино) -Ятриазин 113 в 1 35 114 в 1 111 - 115 40 73 - 78 126 в 1 45 50 55 91 - 94 79 - 81 63 - 66 81 - 83 108 в 1 60 К раствору 69,3 г 2,4-дихлор-б-(1-метил- цианоэтил)-амино-триазина в 400 мл ацето на прибавляют по каплям, перемешивая, сначала раствор 17,1 г циклопропиламина в 20 мл воды, раствор 12 г гидроокиси натрия в 30 мл воды при 20 - 25 С. Затем смесь продолжают перемешивать при комнатной температуре до 20 наступления нейтральной реакции. Раствори- тель почти полностью отгоняют в вакууме, к остатку прибавляют воду, образовавшийся осадок фильтруют на нутче - фильтре и промывают водой. После перекристаллизации из 25 бензола т. пл. 169 в 1 С.Подобным образом получают следующие соединения.(0,001 10 мм рт. ст.) 2-Метилтио-трет-бутиламино- (2-метилтиоциклопропиламино) -Я-триазин 125 Предмет изобретения Составитель Г. ЖуковаТехред А. Камышникова Редактор Л. Герасимова Корректор Е. Исакова Заказ 2676/19 Изд.1078 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, и р. С а пунова, 2 2-Метилтио- (у-метоксипропиламино) -6-(2-метилциклопропиламино)-Я-триазин 2-Метилтио-втор-бутиламино- (2-метилциклопропиламино) -Б-триазин2-Метилтио-этиламино(2-метилциклопропиламино)-Я-триазин Способ получения производных Я-триазиновформулы где Кг-метил, этил, изопропил, 1-метилциклопропил, втор-бутил, трет-бутпл, изобутил, р-метоксиэтил, 1 г-метокси-н-пропил, 1-метил- цианоэтил-(1), 1-цианопроп-(1)-ил, 2-циано прон-(2)-ил, 2-цианобут-(2)-ил или 3-цианопент-(3)-ил;Ка - метил или этил;а=О - 1, отличающийся тем, что соединениеформулы где Кг и гг имеют вышеуказанные значения,подвергают взаимодействпю с метил- или этилмеркаптаном, в присутствии связываю щего кислоту средства, в среде органическогорастворителя, с выделением основного продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличаюгггийся тем, что вкачестве связывающего кислоту средства при меняют триметиламин или триэтиламин.