Способ получения р-ангеликалактона

Номер патента: 348555

Авторы: Бадовска, Кульневич, Цыганкова

ZIP архив

Текст

Е О ПИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт, свидетельствааявлено 06,Ч 1.1970 ( 1453543/23 Кл. С 07(15/О рисоединением заявкиКомитет по делам зооретений и открыти при Совете 1 т 1 инистроз СССРПриоритетОпубликовано 23.Ч 11,1972, БюллетеньДата опубликования описания 8.1 Х,1972 ДК 547.314724 (088.8) Авторыизобретени. В. Цыганкова, Л, А, Бадовская и В. Г. Кульневи Краснодарский политехнический институтЗаявитель ОСОБ ПОЛУЧЕ 13-А Н Г ЕЛ И КАЛА КТО ьном провоном пе Изобретение относится к новому способу получения р-ангеликалактона, который находит применение для синтеза различных производных, пластификаторов и физиологически- активных веществ.Известен способ получения Р-ангеликалактона каталитической дегидратацией левулиновой кислоты с последующим переводом образующегося и-ангеликалактона в р-ангеликалактоп. Используемую в качестве исходного продукта левулпновую кислоту получают дегидратацией сахаровы с низким выходом. Недостатками способа являются сложность и многоступеп ность процесса.Цель изобретения - упрощение технологии процесса. Это достигается тем, что метилфурфурол подвергают взаимодействию с перекисью водорода с выделением целевого продукта обычными приемами.В процессе применяют 27 - 30%-ную перекись водорода при мол соотношении реагентов 1; 2,5. Реакцию дят при температуре 60 С и интенсив ремешивании в течение 2 час.Процесс окисления контролируют спектрофотометрически по Лс 292 нм и проводят до полного израсходования метилфурфурола. Для разрушения перекисных соединений по окончании реакции в оксидат добавляют 1 % от веса загруженного метилфурфурола техническои тиомочевины. Из оксидата в вакууме отгоняют растворитель, а затем при нагревании оставшегося масла до 120 - 140 С отгоняют продукт с т. кип. 85 - 86 С при 10 мм 5 рт. ст.Пример. 11 г (0,1 моль) техническогометилфурфурола загружают в трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником п прибавляют 31,5 мл (0,25 моль) 10 27% -ной перекиси водорода, Реакцию ведутпри термостатпровапип (60-1-1 С) и интенсивном перемешпваппи. Через 2 час метилфурфурол полностью реагирует. В реакционную массу добавляот 0,11 г технической тиомоче вины, после чего сразу же отгоняют в вакуумеводу п затем на масляной бане (120 - 140 С) при 10 мм рт. ст. продукт с т. кип. 85 - 86 С.Получают 2,94 г, что составляет 30% от теоретического выхода,20 Найдено, %: С 61,43; Н 6,25.Вычислено, (для С;,Н,Оз), %: С 6121;Н 6,17, г " 1,4545; Чол. вес 98,.5.ИК-спектр поглощения имеет характеристические полосы поглощения раздвоенного кар бонила с=о = 1731, 17,65; чс=с = 1605, Уел --=3116; чс - о -=1031, 1085, 1158, подтверждающие структуру р-ангеликалактона. УФ-спектр полученного вещества после гидролиза соответствует спектру левулиновой кислоты с 30 Лайонс 270 нм.348555 Предмет изобретения Составитель 3. Латыпова Техред Л, Куклина Редактор О. Филиппова Корректор Е, Михеева Заказ 28722 Изд. М 119 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьзтий прп Совете .Ъиппсгров СССРМосква, %-35, Раушскаи паб., д. 4 5 Типографии, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения р-ангеликалактона, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, метилфурфурол подвергают взаимодействию с перекисью водорода при нагревании с выделением целевого продукта обычными приемами,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 27 - 30 в/в-ную перекись водорода при мольном соотношении метилфурфурола и перекиси водорода 1: 2,5. 5 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 60 С,

Смотреть

Заявка

1453543

Л. В. Цыганкова, Л. А. Бадовска, В. Г. Кульневич Краснодарский политехнический институт

МПК / Метки

МПК: C07D 307/33

Метки: р-ангеликалактона

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-348555-sposob-polucheniya-r-angelikalaktona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-ангеликалактона</a>

Похожие патенты