271525

271525 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(088.8) Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРСПОСОБ ЖИДКОФАЗНОЙ КОНТАКТНОЙ ДЕАМИНОЦИКЛИЗАЦИИ ДИЭТИЛЕНТРИАМИНА ИЛИ ЕГО СМЕСИ С ТРИЭТИЛЕНТЕТРАМИНОМ И ТЕТРАЭТИЛЕНПЕНТАМИНОМИзобретение относится к области получениясоединений, которые находят широкое применение в фармацевтической промышленцост иИзвестен способ жидкофазной контактнойдеаминоцик.чизации диэтилентриамина в липеразин в атмосфере водорода или водорода иаммиака при температуре 170 в 2 С и давлении 0 в 3 атя в присутствии скелетных никелевых катализаторов. Выход целевого и юдукта 32 - 77%.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса,предлагается в качестве катализатора использовать окись никеля на окислах элементов Чи Ч 1 групп периодической системы, разбав,чецного инертным носителем, например коруцдом.Выход целевого продукта 61 - 88%. Окись никеля берут в количестве от 30 до 65% на окиси хрома или окиси молибдена,П р и м е р 1. В проточном реакторе при 185 С и давлении 40 атм через стационарный слой катализатора, представляющий собой окись никеля (60% ) ца окиси хрома, пропускают 2,8 г диэтилентриамина при времениконтакта 0,9 час. Получают 25,6 г катализата, содержащего 14,1 г 1 пиперазица, 3,1 г этилендиамина, 6,2 г диэтилентриамица, 2,2 г неидептифицировапных примесей. Выход пцперазццаг прореагирозавшего диэтилентриамцна составляет 65,4%; выход от теории 79,0%. Продуктивность катализатора 564 г/л/час.П р и м е р 2. В проточном реакторе при185 С и давлении 40 птм через стационарный 5 слой катализатора, представляющий сооойокись никеля (60%) на окиси рома, пропускают 130,1 г диэтилентриамина в водном растворе аммиака (3:1) при времени контакта 0,15 чпс. Получают 128,6 г каталцзата, со держашего 22.6 г пцперазина, 5,0 г этцлендцамина, 99,3 г диэтилентриамцна и 1,7 г неидентифицированных примесей. Выход пцперазица от прор. агировавшего диэтилентриамина составляет 73,0%; выход от теории 88,0%. Про дуктивцость катализатора 904 г/л/час.П р и м е р 3. В проточном реакторе при200 С и давлении 40 атм через стаццонарчый слой катализатора, представляющий собой окись никеля (50%) на окиси молибдена. про пускают 31,3 г диэтилентриамина при времениконтакта 0,8 чпс. Получают 24,2 г каталцзата, солержагцего 13,5 г пиперазина, 1,5 г этцлендиамина, 8,7 г диэтилентриамина и 0,5 г неидентифицированных примесей. Выход пи перазина от прореагировавшего диэтилентриамина состав,чяет 60,0%, выход от теории 72,5%. Продуктивность катализатораа 540 г/л/час.П р и м е р 4. В проточном реакторе при 30 185 С и давлении 40 аттис через стационарныйЗаказ 23192 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-зб, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 слой катализатора, представляющий собой окись никеля (60%) на окиси хрома, разбавленного корундом (1;1), пропускают 27,9 г диэтилентриамина при времени контакта 0,9 час. Получают 26,1 г катализатора, содержащего 15,0 г пиперазина, 4,2 г этилендиамина, 6,5 г диэтилентриамина, 0,4 г неидентифицированных примесей. Выход пиперазипа ст прореагировавьцего диэтилентриамина составляет 70%; выход от теории 84%. Продуктивность катализатора 600 г/л/час.П р и м е р 5. В проточном реакторе при 210 С и давлении 40 атл через стационарный слой катализатора, представляющий собой окись никеля (60%) на окиси хрома при времени контакта 1 час, пропускают 25,0 г смеси аминов, содержащей 4,7 г диэтилентриамина, 16,8 г триэтилентетрамина и 3,5 г тетраэтиленпентамина. Получают 23,7 г катализата, содержащего 9,6 г пиперазипа, 9,2 г триэтилентетрамина, 3,8 г тетраэтиленпентамина и 1,1 г нерасшифрованных примесей. Выход пиперазина на пропущенную смесь аминов 38,4%. Продуктивность катализатора384 г/л/час. Предмет изобретения51. Способ жидкофазной контактной деаминоциклизации диэтилентрнамина или его смеси с триэтилентетрамином и тетраэтиленпентамином в инертном растворителе под давле 1 о писм 30 - 100 ати при температуре 170 - 250 Св присутствии катализатора, отличающийсятем, что, с целью повышения выхода целевогопродукта и упрощения процесса, в качествекатализатора используют окись никеля на15 окислах элементов Ч и И групп периодической системы.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве катализатора используют окись никеля в количестве 30 - 65% на окиси хрома20 или окиси молибдена,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что катализатор разбавляют инертным носителем, например корупдом.