Способ получения млкрогетероциклическихсоединений

к О П ИС А-Н-И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 273205 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваКл. 12 р, 1 О,05 12 р, 2(Ло 1279784/23-4) аявлено 24.Х.196 присоединением явки1 ПК С 07 д 5548 С 07 с 55/60ДК 547.491,8553.1 759,4,07 (088,8) омитет по дел ПриоритетОпубликовано 15,Ч.1970. Бюллетень1 изобретений и открытипри Совете МинистровСССР Дата опубликован писания 20.И .1970 вгорызобретения мирнов, В. А, Гнедина, М. И. Янцева и В. ф. Бородк ановский химико-технологический институт Заявитель СОБ ПОЛУЧЕИИЯ МАКРОГЕТЕРОЦИКЛИЧЕС СОЕДИНЕНИЙИзобретение о новой макрогете рая может наи тоста билизаторо Описан ряд м пений, которые цианина.тносится к способ роциклической си и применение в к в или пигментов. акрогетероцикличе являются аналог полученп темы, кото ачестве све ских соедпами фталоТТ тех ЗО тондии. Предлагаемый способ позволяет получить макрогетероциклические соединения, содержащие хлортриазин, общей формулы где К - лс-диамин ароматическогоминоизоиндоленин,Способ заключается в том, что цпанурхлорид подвергасот взаимодействию с л-дпамином ароматического ряда пли с дпимпноизоиндоленпном в две стадии: сначала при темпе ратуре около О" С прп рН 6 - 5, а затем прптемпературе окружающей среды прп рН 7 - 8, Процесс ведут в среде органического растворителя, напрпмср водноацетоновой среде.Продукт выделяют известным способом.О П р и м е р, К раствору 24 г 0,130 лоло)цианурхлорпда в 200 лсл ацетона, предварительно охлажденного до 0 С, приливают прп интенсивном размешиванпи раствор 7 г (0,065 лсоль) л-фенплендиамина в 50 лл спирта, также охлажденного до 0 С, Затем в реакционную массу небольшими порцпямп вводяг 5%-ный раствор соды до р 1- 6 - 6,5, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 2 С. Прп температуре 0 - 2 С и рН 6 О 6,5 реакционную массу размешивают в течение 1 час. По окончании выдержки в реакционную массу прп 0 С вносят еще 7 г (0,065 лоль) сс-фснплендиампна в 50 лл спирта, и температуру постепенно поднимают до 25 25 - 30 С и почти одновременно добавляют5%-ный раствор соды, поддерживая рН 7 - 8.При температуре 25 С и рН 7 - 8 реакционную массу размешивают в течение 8 час, Зат осадок отфильтровывают, промывают ацеом, водой, спиртом и сушат при 80 С. По,9 - 3,0;5 ЮН ТТ Предмет изобретени Способ получения макрогетероци оедпнешш общей формулы ических оставитель С. Поляков Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор И, С. Хлыстов Заказ 2248/14 Тираж 480 ПодписноЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 Москва Ж, Раушская наб., д 4,5 1 носрафпя, пр. Сапунова, 2 3лучают продукт белого цвета. Максимум пог. лощения 275 нлмк, 290 чи в бутиловом спирте. Продукт пе плавится при 330 С.Найдено, : С 49,6 - 49,5; Н 2М 31,7 - 31,8; С 1 15,8 - 16,0.СаН 1 гХ 1 аС 112.Вычислено, ,: С 49,2; Н 2,7; Х 32,0; С 1 16,2.Продукт слегка растворяется в пиридине, бутиловом спирте, хлорбензоле, дпоксане при нагревании и не растворяется в других орга нических растворителях, не растворяется в концентрированных кислотах и щелочах.По приведенному выше способу получены также другие макрогегероциклические соединения: 22,24; 4,6: 10,12: 16,18-тетраимино,20- 15 дихлор - 24,4; 16,12: 6,10; 6,8: 8,10: 18,22: 18,20:20,22-октанитрило-циклотетракозин (К - ппридин) - продукт белого цвета, максимум поглощения 258 ня, 310 н,ц в бутиловом спирте, не плавится при 330 С, 5,26:13,18-Диими 2 нодибензо- (с, Й) -9,22-дихлор,24: 20,22: 22, 24: 11,7: 7,9: 9,11 -гексанитрило,7,12,18- тетраазациклодокозин- (К-дии) - продукт желтого цвета, максимум поглощения 290 лм, 320 нм в бутиловом спирте, не плавится при 330"С. 2 где К-л-диамин ароматического ряда, диимпноизоиндоленин, отличающийся тем, что цианурхлорид подвергают взаимодействию с м-диамином ароматического ряда или днями но-изоиндоленином в две стадии: сначала при температуре около 0 С при рН 6 - 6,5, а затем при температуре окружающей среды при рН 7 - 8 в среде органического растворителя, например водноацетоновой среде, с последующим выделением продуктов известным способом.