272188

Номер патента: 859358

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Закс, Куковицкий, Моисеенков, Полунин, Семеновский, Хургин

МПК: C07C 143/16

Метки: 4-амино-2, биполярных, бутен-1, буферов, внутренние, качестве, кислоты, соли, сульфоновой, цис-замещенные

...морфолина в 25 мл ТГФ нагревают 10 ч при температуре 55 С. Выпавший осао док промывают эфиром и кристаллизуют из смеси метанол-эфир. Получают 2,4 г (92) целевого продукта в виде бесцветных пластин с т.пл. 285- 45 287 С,П р и м е р 2 . Получение внутренней соли 2-метил-циклогексиламино- -22-бутен-сульфоновой кислоты.Раствор 0,7 г (4,7 мМ) иэопренового сульфона и 0,47 г (4,7 мМ) циклогексиламина в 10 мл ТГФ нагревают 10 ч при температуре 400 С. Выпавший осадок промывают эфиром и кристаллизуют иэ смеси метанол-эфир. Полу- И чают 0,89 г (80) целевого продукта в виде бесцветного порошка с т.пл. 290-294 С.Буферная емкость 0,00091. рКа, 10,90 + 0,08, И Вычислено,: С 53,41, Н 8,56; М 5,661 5 12,96 СН М 50 зНайдено,%: С 53,41, Н 8,611 М 5,79,5...

Номер патента: 405896

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 333/62

Метки: замещенной, иминотионафтен-2-карбоновой, кислоты, натриевых, солей

...повышения, качества целевого продукта предлагается реакционную смесь, полученную после обработки шелочным основанггем, подвергать ступенчатой кристаллизации при охласкден,ии до 2 - 4 С.Пр.и и е р 1. К 1 г раствора, содержащего31,5 г (0,15 моль) натриевой соли 2-амино- этоксифенилтиогликолевой гсислоты (в пересче.те на ее лактам)прибавляют 18 г нитрита натрия, охлаждают до 0 - 2 С, образующийся раствор медленно приливают к смеси, содержащей 855 г воды, 61 г льда и 31 г соляной иислоты, и полученный диазораствор прибавляют к раствору, содержащему 91 м,г воды, 17,55 г цианистого натрия, 5,65 г полухлористой мелл и 30 г бикарбоната натрия, Г 1 о окончании реакцгии цианирования в реакционную массу, содержащую...

Номер патента: 798101

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Богатский, Лисицына, Руденко, Шмигель

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/28

Метки: 4-бенздиазепинон-2, карбоновой, кислоты, производныхтетрагидро-1

...исло иэ:57,4; Н 5,0 г (0,01 моль) ензгидрил) глици Получение (7) из (1 а) осуществляют обработкой последнего бромистым водородом в ледяной уксусной к те при 20-22 С в течение 0,5 ч с последующей нейтрализацией реакционной сме си водным раствором основания, напри мер бикарбонатом натрия или аммиаком,Характеристики соединения (Т пл.,ИК-спектры и цр.), полученного известным и предлагаемыми способами совпадают. Положение 4- Й -замешенных производных (1) подтверждают также тем, что, например, в условияк потенциометрического титрования 0,05 н раствором хлорной кислоты в леаяной уксусной кислоте растворы Т в этой же кислоте не титруются, в то время, как 4 М- -незамещенные, например, (7) в этих условияк количественно оттитровываются по...

Номер патента: 329180

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гукар, Институт, Радул

МПК: C07D 233/28

Метки: илаидазолинон-2-карбоновой-45)-кислоты

...с последую) цим наГреванием реакционной схеси. Выход 37%, Недостатками этого метода яьляются низкий выход целевого продукта, и также применение неудобного в хранении и обрацении олеума, 15Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса, Эта цель достигается тем, что для получения ихидазолинон-карбоновой(5)-кислоты винцуо к,слоту подверг;ют вза имодействию с мочевиноц в концентрированной серной кислоте путем одновременного добавления исходных вецеств к серной кислоте с выделегнем целеього продукта обычным приемами. Выход 51%. 25П р и м с р, Получение имидазол;шоц-карбоновой(5) -кислоты.К 500 л конц, серной кислоты в течение 10 ил нри неремешивании порциями доавляют тщательно растертую смесь...

Номер патента: 1368261

Опубликовано: 23.01.1988

Авторы: Зубцов, Миронов, Михайлов, Нижник, Самсонова

МПК: C01B 7/09

Метки: бромистого, водорода, кислоте, раствора, уксусной

...492 г (4 моль) бромистого ацетила и 270 г (2,65 моль) уксусного ангидрида. Колбу охлаждают до (-20) С. Затем с помощью капельной воронки прибавляют в течение 80 мин 200 г бромистоводородной кислоты с содержанием Нвг 40,1 мас.7. (содержание воды 6,65 моль). Защиту от контакта с кислородом воздуха обеспечивают введением инертного газа (азота) в капельную воронку и в колбу со смесью. По окончании прибавления получают целевой раствор с содержанием бромистого водорода 41,07. Теоретически рассчитанная концентрация равна 42,07. Результаты экспериментов представлены в таблице,Как видно из приведенных в таблицерезультатов, концентрация бромистоговодорода в растворах, получаемыхпредлагаемым способом, незначительноотличается от...