Способ получения замещенных пиридинов

Номер патента: 274093

Авторы: Мозжухин, Хидекель

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз .Советоних,СониалистичроиПГхрейубпинЗависимое от авт. свидетельства М Кл. 12 д, 11/00 Заявлено 28,Х,1968 (Л 1280106/23-4 с присоединением заявки Ъе МПК В ОЦ 11/00 С 07 Ь 3/00 УДК 66,094,373(088.8риоритетпубликовано 24.т 1.1970. Бюллетень Мата опубликования описания 21 Х.1971 омитет по делам теиий и атнрцтийсвете ВЛинистров лзоб пр Авторыизобретения Д, Д, Мозжухин и М. Л, Хидекель илиад ордена Ленина института химической физики АН ССЗаяви ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМ НЫХ ПИРИДИН 2,6-диметилиридпна и тилампнобенИзобретение относится к способу получения ароматических аминов, в частности замещенных пиридинов путем окисления соответствующих дигидропиридинов.Известен способ получения замещенных пи ридинов окислением дигидропиридинов с применением в качестве окислителей концентрированной азотной кислоты, смеси серной и азотной кислот, окиси хрома, бихромата калия и других сильных окислителей. 10Однако по этому способу окислению подвергается только 1,2-дигидропиридины.Целью предлагаемого изобретения является усовершенствование известного способа, обеспечивающее окисление как 1,2- так и 1,4-ди гидропиридинов.Это достигается окислением дигпдропиридинов кислородом воздуха в присутствии гетероциклических соединений общей формулы20 Х К,т - Б или О;К, Г - (СНз) зИ; (СН 5) еХ или ХН 2,в качестве катализаторов. П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и трубкой для подвода воздуха, загружают 10 г (40 лтмоль) 2,6-диметил,5-дикарбэтокси,4 - дигидроппридина, 0,5 г (1,6 моль) метиленового синего и 300 лтл этиленового спирта. Смесь кипятят прп доступе воздуха до регенерации густой синей окраски катализатора (3 час), охлаждают и упаривают досуха, Сухой остаток промывают несколько раз водой для отделения основной массы метиленового синего, который пригоден для повторного использования, сушат и перегоняют 2,6-диметил,5-дикарбэтоксипиридин при 178 в 1 С/13 лтм рт, ст., т. пл. 73 - 74 С, по литературным данным т. пл. 74 С. Выход количественный.П р и м е р 2. 9,6 г (50 млюль) 2,6-дп метил,5-дикарбэтокси,4-дигидропиридина и 1,3 г (4 лмоль) метиленового синего в 300 мл. этанола кипятят с обратным холодильником при постоянной подаче воздуха в течение 4 час. Раствор охлаждают, упаривают досуха, промывают остаток водой, сушат и перегоняют 2,6-ди метил,5-диацетилпиридин при 122 - 123 С/1 мм рт. ст. Т. пл. 70 - 71 С, по литературным данным т. пл. 72 С. Выход количественный.П р и м е р 3. 10 г (40 ммоль)3,5-дикарбоэтокси,4 - дигидроп1,2 г (3,2 люль) нитрата 9-диэ274093 Предмет изобретения Составитель Т. ДолгинаТехред Н. И, Наумова Корректор Т, А. Абрамова Редактор О. Кузнецова Заказ 1231/1 Изд.438 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 зофеноксазония кипятят в 300 лл н-пропиловото спирта в течение 1 час при доступе воздуха. После обычной обработки (см. примеры 1 и 2) получают 2,6-диметил,5-дикарбоэтоксипиридин с количественным выходом с константами, соответствующими литературным (см. пример 1). Способ получения замещенных пиридинов окислением соответствующих дигидропиридинов, отличаощийся тем, что, с целью усоверщенствования способа, окисление осуществляют кислородом воздуха в присутствии гетеро- циклических соединений общей формулы 5 10 где Х ХУ - 5 или О;й, К - (СНз),Х; (СНа),Х или ХН,в качестве катализаторов,

Смотреть

Заявка

1280106

Д. Д. Мозжухин, М. Л. Хидекель Филиал ордена Ленина института химической физики СССР

МПК / Метки

МПК: C07D 213/133, C07D 213/79, C07D 213/80

Метки: замещенных, пиридинов

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-274093-sposob-polucheniya-zameshhennykh-piridinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещенных пиридинов</a>

Похожие патенты