C07C 69/75 — кислот с шестичленным кольцом

Номер патента: 144482

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гуревич, Динер, Левин

МПК: C07C 69/75

Метки: гексагидродиметилтерефталата

...например метилового или этилового спирта и др, Однако при применении растворителей необходимы последугощее отделение от продукта растворителя и его очистка и регенерация,Предлагаемый способ получения гексагидродиметилтерефталата гидрированием диметилтерефталата в органическом растворителе в отличие от известных упрощает процесс, устраняет необходимость отделения и регенерацг:и растворителя и повышает выход целевого продукта. Это достигагот тем, что в каесе расорите используют с 1 згексагидродиметилтерефталат (этот продукт имеет температуру плавления 3 - 5 и хорошо растворяет диметилтерефталат, особенно при нагревании до температуры 50 - 100).П р и мер 1. В автоклав с мешалкой загружают раствор 20 г диметилтерефталата в 100 г...

Номер патента: 150110

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гуревич, Динер, Левин

МПК: C07C 69/75

Метки: гексагидрофталевой, изофталевой, кислот, эфиров

...мешалку, По окончании гидрированияавтоклав охлаждают и давление сбрасыва 1 ог. Выгруженный продукт отфильтровывают от катализатора на воронке Бюхнера и разгоняют под вакуумом на ректификационной насадочной колонне, Получают 177,5 г гексагидродиметилизофталата (смесь цис. и трансизомеров), что составляет 88,75% от теории.П р и м е р 2. Получение эфира проводят, как и в примере 1, с той разницей, что катализатор берут в количестве 0,5% по весу от сырья, при температуре 250 и давлении 200 ат, Выход гидрогенизата гексагидродиметилизофталата (смесь стереоизомеров) составляет 87,5% от теории.Примв автоклавзатор предЪ е р 3, 222 г диэтилового эфира фталевой кислоты помещают вместе с катализатором в количестве 1% по весу. Катали варительно...

Номер патента: 169104

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ахрем, Левина, Титов

МПК: C07B 37/12, C07C 69/75

Метки: анизил)дз, метилового, эфира2-метил-3-ацетил-4-(п

...присутс дующей схеме: воре абсолютного в атмосфере азо С. Полученные рителями (ацето йом й хлороформом), которые затем отгоня. ют, а остаток хроматографируют и целевой продукт кристаллизуют из смеси н, гексан - водный эфир.Пример. 4,6 г диена (1), 5 мл транс-метилпропенилкетона (1), 0,01 г гпдрохинона и 15 мл абсолютированного бензола нагревают в стальной ампуле в атмосфере азота при температуре 200210 С в течение 25 час, Продукты реакции извлекают ацетоном и хлороформом и растворители упаривают. В результате получают 7,5 г темно-красного масла. Это масло хроматографируют на колонке с 500 г силикагеля, содержащего 17% воды. При элюировании смесью н. гексан - водный эфир (85; 15) получают 2,1 г бесцветных кристаллов аддукта (111) с т. пл....

Номер патента: 186345

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иностранна, Федеративна, Ханс, Хемише

МПК: C07C 67/02, C07C 69/00, C07C 69/22 ...

Метки: ариловых, эфиров

...564 вес. ч. фенола ("-6 моль) и 12 вес. ч, стеарата олова в качестве катализатора в такой же аппаратуре, как в примере 1, нагревают в потоке азота со скоростью от 700 до 900 об. ч. в минуту с обратным охлаждением фенола, причем отщепившийся метанол отделяется вверху колонны. Во время переэтерификации температура нижнего слоя постепенно повышается до 236 С. По истечении 47 час следующей затем перегонкой в вакууме, после отгонки непрореагировавшего фенола и диметилового эфира 1,4-циклогександикарбоновой кислоты получают 804,5 вес, ч, дифенилового эфира 1,4-циклогександикарбоновой кислоты (аис-транс-изомерная смесь) в области температур от 214 до 224 С и давлении от 1,1 до 1,25 мм рт. ст. Кислотное число эфира 8,5, число омыления 344...

Номер патента: 201374

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Гриз, Левин

МПК: C07C 67/333, C07C 69/75

Метки: гексагидротерефталевой, гяляс-формы, диметилового, кислоты, эфира

...эфира гексагидротерефталевой кислоты в транс-форму нагреванием при 200"С под давлением в присутствии в качестве катализатора водных растворов кислот или щелочей.Недостаток способа заключается в большой продолжительности процесса, в трудности выделения катализатора,Согласно предложенному способу изомеризацию цис-формы дпмстилового эфира гексагидротерефта левой кислоты в транс-форму проводят при атмосферном давлении, в присутствии в качестве катализатора карбонатов или бикарбопатов щелочных металлов. Катализатор по окончании процесса выделяют филы рова пием.Конверсия цис-форм в транс-форму составляет 20 - 40%. П р и м е р 1. В стеклянную кол ную мешалкой, загружают 100 диметилового эфира гексагидро кислоты и 5 г ХавСОз. 11 агрева 240 С и...

Номер патента: 207828

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Виттен, Густав, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07C 67/303, C07C 69/75

Метки: 207828

...перегоняют 998 вес. ч. диметилового эфира цис-транс,4-циклогександикарбоновой кислоты. Т. кип. 139 в 1 С/15 лц рт, ст.; кислотное число 0,4; число омыления 559 (расчетное 560), Вьход 96,8% от20 теории, считая на взятый диметиловый эфиртерефталевой кислоты,П р и м ер 2. Смесь 1000 вес. ч, диметилового эфира терефталевой кислоты, 150 вес, ч,метилового эфира пара-толуиловой кислоты,25 250 объемн. ч. метанола и 50 вес. ч. никелевого катализатора на носителе с содержанием 25 вес, % металлического никеля гидрируют в автоклаве с мешалкой. При темпераТекред Т. П, Курилко Редактор Федотов Заказ 15/7 Тира.к 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр,...

Номер патента: 221691

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кудр, Мухамедова, Смирпов, Физической

МПК: C07C 67/10, C07C 69/75, C07D 303/16 ...

Метки: глицидных, кислоты, циклогексенкарбоновои, эфиров

...(до 65%) за счет уменьшения количества продуктов с большим молекулярным весом, образующихся в результате раскрытия эпок- сикольца П р и м е р 1. Глицидный эфир 4-метил-Лзциклогексенкарбоновой кислоты.К 35 г (0,22 лоль) натриевой соли 4-метилЛз-циклогексенкарбоновой кислоты в 135 лл абсолютного диметилформ амида добавляют 40 г (0,43,поль) эпихлоргидрина. Реакционную массу перемешивают при 70 - 75 С в течение 9,5 час, Выделившийся осадок ХаС 1 отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме, остаток разбавляют эфиром, отмывают водой и сушат над Мд 504. После отгонки эфира остаток разгоняют в вакууме и получают 26,2 г (61,6%) вещества с т. кип.20 20 136,0 - 136,5" С 9 льи рт, ст.; по 1,4788; й 4 1,0755.Найдено, Я,: С 67,72; 67,82; Н...

Номер патента: 385959

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Набиев, Пишнамаззаде

МПК: C07C 67/00, C07C 69/75

...в количестве 10% на исходный тетрагидрофуран, с последую шим выделением целевых продуктов известными приемами. Выход целевых эфиров 69 - 79%. Процесс получения б - галоидбутиловых эфиров циклогексен- или 1-метилциклогексен-карбоновых кислот целесообразно про водить при молярном соотношении соответствующей циклогексен - 3 - карбоновой кислоты и тетрагидрофурана, равном 1:2.П р и м е р, Синтез б-хлорбутплового эфирациклогексен-кар боновой кислоты (1) . и В смесь 27 г (0,21 моль) циклогексен - 3карбоновой кислоты, 30,24 г (0,42 моль) тетрагидрофурана и 3 г КУв Н-форме (10% на взятый тетрагидрофуран) пропускают сухот хлористый водород при 60 - 70 С и перемеши вании в течение 7,5 час. Затем катализаторотделяют от реакционной смеси путем...

Номер патента: 376354

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Анискова, Миркинд, Фиошин

МПК: C07C 67/03, C07C 69/75, C07C 69/80 ...

Метки: диметилфталевого

...л 1 изатОра йри нагреваиии нельзя получить указанные выше соединения из-за протекания побочных реакций, например, реакции полимеризации и гидратации.5 Предлагаемый способ получения диметилфталевого или диметилгидрофталевого эфира бутен-диола,4 или его замещенных общей формулы П р и м е р, В электролизер, представляю щий собой стеклянный цилиндрический сосуд,снабхкевный мешалкой, обратным холодильником и двумя электродами (анод - плати; новый сетчатый цилиндр, катод - цилиндр из никелевой фольги), помещают 1 моль/л 15 (27 г) монометилового эфира фталевой кислоты, частично нейтрализованного 20%-ным раствором КОН, В качестве растворителя применяют смесь 82 лл (90%) метанола 9,1 мл (10%) диметилформамида. После ох лакдения до ( - 10) -...

Номер патента: 344719

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Амишов, Пишнамаззаде, Сумгаитский

МПК: C07C 67/00, C07C 69/22, C07C 69/75 ...

Метки: 344719

...Н 8,45; С 19,84МКр 4559.Выход 90,3% от теоретического,Аналогично были спнтезпрованы з-хлорэтиловые эфиры уксусной, пропионовой, каприловой и трихлоруксусной кислот, пх константы приведены в таблице.П р и м е р 2. Получение -хлорэтнлового20эфира цпклогексен-карооновой кислоты.гВ трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром,трубками для подачи газов, помещают 63 г25 (0,5 лоль) циклогексенкарбоновой-кислотыи 12 г КУ(О-форма, 10% от общего весакомпонентов) и при перемешиваншт начинаютодновремепно подавать в реакционную колбусухой газообразный НС и окись этилена,20 соотноленпе карбоновой кислоты и окиси этп 1) о о о а х о с о С 1 СО еО СЧ ь Щ ь (О м Ь ч 1 1 Л Ю О 0 Ю С 3 00 РЭ Ф С СЧ СЪ Л еО сР ОЪФ ь С 4 С 3 ь С...

Номер патента: 819087

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Алиев, Гурбанов, Гусейнов, Мамедяров, Сейидов

МПК: C07C 69/75

Метки: 6-тетраметилолциклогексанолав, алканоаты, качестве, масел, основы, синтетическихсмазочных

...ЭЗ, 7 г ( О, 84 моль) валериановой кислоты в присутствии 1,4.ПТСК. Реакцию проводят при 180-190 ОСв течение 2 ч. По истечении этоговремени выделяется 14,5 г воды ипроцесс прекращается. Этерификат ней"трализуют 5%-ным раствором КОН, промывают водой,. сушат над Ма 50, иперегоняют под вакуумом. Получают87 г 2,2,б,б-тетравалерата тетаметилциклогексанола, т.кип, 238-240 С/1 ммрт,ст ОО = 1,4710, = 1,0590.Найдено,7: С 64,21; Н 10,0. Мол-,вес, 554,6С Нд,одВычислено,%: С 64,75; Н 9,35, Мол.вес, 556.Выход 78%Пр,им ер 4 44 г (0,2 моль)2,2,б,б-тетраметилолциклогексанолаэтерифицируют 163,5 г 1,6 моль )валериановой кислоты в присутствии2 г ПТСК, Реакцию проводят при 180-190 С в течение 3 ч. По истечении5 81этого времени...

Номер патента: 857111

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Алескерова, Дадашева, Джафарова, Зейналов, Искендерова, Сулейманова

МПК: C07C 69/75, C08K 5/101

Метки: дигидродициклопентадиениловый, качестве, кислоты, метилциклогексенкарбоновой, пластификатора, поливинилхлорида, циклогексен-или, эфир

...получения данного эфира к10,7 г метилциклогексенкарбоновойкислоты, 38,6 г ДЦПД прибавляют 3 г45хлорной кислоты. Реакцию проводятпри температуре 50-60 фС в течение2 ч. Выход эфира 80/,В табл.приводятся дополнительные физико-химические показатели эфи 50рон по примерам 1-3,Строение синтезированных эфировдоказывается встречным синтезом,расщеплением посредством омыления55на исходные компоненты и снятиеминфракрасных спектров поглощения.Встречный синтез сложных дигидродициклопентадпени н 1 ных эфиров кар 11 4боновых кислот этерификацией дигидродициклопентадиенолом,Идентичность показателей соединений, полученных этерификацией карбоновых кислот дигидродициклопентадиенолом, с физико-химическими константами веществ, синтезированных через...

Номер патента: 1264837

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: "пьер, C10N 30:02, C10N 40:28, Мауризио

МПК: C07C 69/33, C07C 69/75, C10M 105/32 ...

Метки: смазочных

...0,19 мг КОН/гпродукта.П р и м е р 3, Вводят в реакциюсмесь, состоящую из 268,3 г триметилолпропана, 801,2 г лауриловой кислотыи 256,0 г гексагидробензойной кисло.ты в соотношении 1:2:1, используя аппаратуру и методику примера 1, в ре- .зультате получают 1211 г этерифицированного продукта.П р и м е р 4. Вводят, в реакциюсмесь, состоящую, моль: 2-этилгекси"ловый спирт 2; неопентилгликоль 1;1,12-декандикарбоновая кислота 1;гексагидробензойная кислота 4,используя аппаратуру и методику примера 1, в результате получают этерифицированный продукт, полезный в качестве основы для смазки.П р и м е р ы 5-14. В примерах5-14 другие сложные эфиры получаютпо методикам, аналогичным описаннымдля получения сложных эфиров в примерах 1-4,В табл, и 2...

Номер патента: 1680687

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Зейналов, Ибрагимов

МПК: C07C 67/04, C07C 69/75

Метки: кислот, оксиэтиловых, циклогексенкарбоновых, эфиров

...Н 8,67.Вычислено,Ж: С 65,22; Н 8,70.Структура и строение полученногоэфира были доказаны аналогично примеру 1Полоса поглощения СНз-группы проявлена в ИК-спектре в области 14751430 см , а в ПМР-спектре в области1,55 м,д.П р и м е р 3. Получение /3 -оксиэтилового эфира 4-метил--циклогексенкарбоновой кислоты.Опыт проводят аналогично примеру 1,с той разницей, что в качестве исходного диена используют изопрен вколичестве 81,6 г (1,2 г-моль), а вкачестве катализатора - пиридин в количестве 0,36 г и реакцию проводятнри 180 С.В результате вакуумной перегонкивыделено 190,5 г или 98,087 от теоретического Я -октиэтилового эфира4-метил- -циклогексенкарбоновой кислотыы,Синтезированный эфир имеет нижеследующие физико-химические показатели:...