Способ получения 5, 6диамино-1-ацилиндолиноб
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 222392
Авторы: Виноградова, Лененко, Московский, Терентьев, Четвериков
Текст
01 оа СоветскихСоциалистическихреспублик Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 25 Л.1967 ( 1128962/23-4)с присоединением заявкиПриоритет -Опубликовано 22.Ч 1.1968. Бюллетень2 Кл. 12 ПК С 070 комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров СССР.Х 1.1968 а опубликования описан Авторыизобретения А, П. Терентьев, Е, В. Виноградова, В, П. Четвериков и В. С. Лененко Московский государственный университет им. М, В, Ломонос ит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,6-ДИАМИ НОИНДОЛИНОВ 96; Изобретейие относится к области получения соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.Предлагаемый способ получения 5,6-диаминоацилиндолинов заключается в том, что 5(6)-ациламино-ацилиндолины обрабатывают концентрированной азотной кислотой в среде уксусного ангидрида при охлаждении до 0 С с последующим восстановлением образовавшихся 5(6) -нитро(5) -ациламино-ацплиндолинов в присутствии никеля Ренея.П р и м е р 1, 5-Ацетиламино-нитро-ацетилиндолин. К суспензии 2,2 г 5-ацетиламино-ацетилиндолина в 20 мл уксусного ангидрида при охлаждении до 0 С прибавили 3 мл азотной кислоты (д 1,52). Смесь перемешивают еще в течение 1 час, выливают в воду со льдом, выпавший осадок отфильтровывают, получают 2,4 г (91%) ярко-оранжевых иголочек, т. пл. 206 в 2 С (из спирта).Найдено, %: С 55,26; 55,43; Н 5,04; 5,02, Ст 2 Нга 04 Ха.Вычислено,%: С 54,75; Н 4,98.Уф-спектр (в метаноле) Х (1 дв); 262 (4,36), 370 - 380 (3,35) ммк.П р и м е р 2, 5-Нитро-ацетиламино-ацетилиндолин. К суспензии 3 г 6-ацетиламино-ацетилиндолина в 30 мл уксусного ангидрида при охлаждении до 0 С прибавляют 4 мл азотной кислоты (д 1,52) и перемешивают еще 1 час. Реакционную смесь выливают в лед. Получают 2 г (55%) ярко-желтых иголочек, т, пл. 181 в 1,5 С (из спирта).Найдено, о/,: С 54,98; 59,91; Н 4,98; 4,94.5 СвНО,И,.Вычислено, с/,: С 54,75; Н 4,98.Уф-спектр (в метаноле) макс (1 де): 235 -237 (4,63), 267 (4,52), 332 (3,97), 348 (3,99) ммк.10 П р и м е р 3. 5,6-Диамино-ацетилиндолин,К 12,6 г 5,6-динитро-ацетилиндолина в 300 мл метанола прибавляют 25 мл гидразингидрата и небольшое количество пасты никеля Ренея, Наблюдается сильное разогревание.15 По окончании реакции (обесцвечивание раствора) горячий раствор быстро фильтруют в токе светильного газа или азота, очищенного от кислорода. После упаривания в вакууме получают 8 г (84%) белых блестящих кри сталлов с т. пл. 212 - 213 С (из метанола в зап.капилляре).Найдено, %: С 62,73; 62,91; Н 6,97; 6,К 21,93; 22,16.25 Вычислено, %: С 62,80; Н 6,85; Х 21,98.Уф-спектр (в метаноле) Хмакс (1 дг)270 -273 (4,11), 318 - 324 (4,04) ммк.П р и м е р 4. 5-Амино-ацетиламино-ацетилиндолин. 1 г 5-нитро-ацетиламино-аце тилиндолина растворяют при нагревании вЗаказ 3658/3 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дслам пзооретеннй и открьтнй нрн Гопсте Министров СССР Москва, Центр, пр, Сероьа, д. 4 Типографии, пр, Сапнова, 2 60 мл метанола, прибавляют 3 м,г гидразиигидрата и небольшое количество никеля Ревел. По окончании реакции горячий раствор фильтруют, фильтрат уваривают в вакууме, волучают бесцветные кристаллы 0,7 г (79%), т. пл.213 С (из спирта).Найдено, %; С 57,06; 56,90; Н 6,82; 6,86.С 12 НыОвИзНвО.Вычислено, %: С 57,35; Н 6,82,Уф-свектр (в метаноле) Хи,к, (1 де); 270 (4,26), 312 (3,79) ммк.П р и м е р 5. 6-Амико-ацетиламино-ацетилиндолин. 1 г 5-ацетиламино-ацетиливдолина растворяют ври нагревании в 60 мл метанола, прибавляют 3 мл гидразингидрата и небольшое количество никеля Ренея, По око- чании реакции горячий раствор фиды ру 1 от, фильтрат уваривают в вакууме, получают 0,8(4,15), 315 (3,91) ммк. Предмет изобретенияХОСпособ получения 5,6-диамиво-ацилиндолинов, опциаюшийся тем, что ациламино ацилиндолины обрабатывают концентрировав воЙ азотноЙ кислотоЙ В среде уксусного ан гидрида ври охлаждении до 0 С с последующим восстановлением образовавшихся 5(6).нитро(5)-ациламино-ациливдолинов в ври.сутствии пикеля Ренея,
СмотретьЗаявка
1128962
А. П. Терентьев, Е. В. Виноградова, В. П. Четвериков, В. С. Лененко, Московский государственный университет М. В. Ломоносова
МПК / Метки
МПК: C07D 209/40
Метки: 6диамино-1-ацилиндолиноб
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-222392-sposob-polucheniya-5-6diamino-1-acilindolinob.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 6диамино-1-ацилиндолиноб</a>
Способ получения производных гексагидробензпираноксантенонов
Номер патента: 927117
Опубликовано: 07.05.1982
МПК: A61K 31/352, A61P 15/08, C07D 493/04
Метки: гексагидробензпираноксантенонов, производных
...при этом органический слой отделяют в делительной воронке и промывают последовательно разбавленнойуксусной кислотой, несколько разбавленным раствором гидроокиси натрияи насыщенным раствором хлористогонатрия, Затем органический слой сушат над безводным сульфатом натрияи растворитель удаляют в вакууме.Остаток дважды перекристаллизовываютиз смеси бензола и, гексана . В итогеполучают 3,75 г (23/) целевого продукта, имеющего т,пл, 219-220 С.Элементный микроанализ:Найдено,Ф: С 73,95; Н 5,88.СН Оь.Вычислено,З: С 73,83; Н 5,68.П р и м е р 3. Получение (5 а 4ба 4.)-б,ба-дигидро,9-диметокси-б,б-диметилаН,13 Н-/1/-бензпирано(3,2-) ксантен-она,Раствор 100 г (0,66 моля) 3-метоксисалицилового альдегида в 800 млбензола охлаждаю в атмосфере...
Способ получения 6-метилентетрациклина
Номер патента: 341225
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ганс, Джон, Иностранна, Роберт, Соединенные, Чарльз
МПК: C07C 237/26
Метки: 6-метилентетрациклина
...6-метилентетрациклинов.Реакцию дегалогенирования можно производить многочисленными стандартными способами, применяемыми для удаления галогена, в том числе химическими и каталитическими методами восстановления.П р и мер 1, 11 а-Фтортетрациклин,12-гемикеталь.В суспензию из 20 г основания тетрациклина в 800 лл воды, охлажденной до 0 С, добавляют 45 лл (2 эквивалента) раствора 2 н, гидроокиси натрия. Тетрациклин растворяется и получается раствор, рН которого примерно 11. Затем фтористое соединение перхлорила барботируют сквозь размешанный раствор (сохраняемый в атмосфере азота) до тех пор, пока рН смеси не достигнет примерно 7. Тяжелый остаток начинает образовываться при рН 8 - 8,5. Избыток фтористого соединения перхлорила...
Способ получения производных 7-амино-3-цефем-3 -4 карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 542474
Опубликовано: 05.01.1977
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59
Метки: 7-амино-3-цефем-3, карбоновой, кислоты, производных, солей
...и отфильтровывают зернистый кристаллический осадок. Фильтратконцентрируют до 200 мл, при нагревании добавляют циклогексан, охлаждают докомнатной температуры, выдерживают при- 4 оС, отфильтровывают осадок, перекристаллизовывают его из смеси ацетон-циклегексан и получают дифенилметиловый эфир3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты, т.пл, 176 -176,5 оС; 1 А = -6 + 1 (с=1,231), 10при проявлении в парах йода или в Уф-свете при 254 ммк Я 0,42 (хлороформ-ацетон, 4:1), Р 0,43 (толуол-ацетон,2:1) и К 0,41 (метиленхлорид-ацетон,6:1). 1 Ь1,03 г дифенилметилового эфира 3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты и 1,05 г йодида Н-метил- М, л -дициклогексилкарбодиимидия в атмосфере азота растворяют в 25 мл 20абсолютного...
Способ получения -лактамов (его варианты)
Номер патента: 1272981
Опубликовано: 23.11.1986
Авторы: Алан, Вильям, Дэвид, Кристофер, Ричард
МПК: C07D 201/02, C07D 205/08
Метки: варианты, его, лактамов
...р и м е р ы 133-134, Выполнение процедуры примера 70, но замена калиевой соли д.ЗБ(Е)3-3-(2-амино- -тиазолил)2-(дифенилметокси)-2-окКолонка 1133, ЗБ(Е)1-3- Ш 2-Амино-тиазолил)-12-(1,1-диметилэтокси)-1-(метилтио)-2-оксоэтокси имино 1 ацетил амино"1-2-оксо-азетидинсульфокислота, калиевая соль (см. пример 78)134. ЗБ(Б" ) -2-Оксо- 2-оксо-З-, (Ьенилметокси)-карбонил)амино)- -1-имидазолидинилкарбонил 1 аминофесоэтоксиимино 1 ацетиламино-оксо- -1-азетидинсульфокислоты соединениями,перечисленными в колонке 1, дает соединения, перечисленные в колонке 11,Колонка 11ЗБ(ЕЦ -3- (2-амино-тиазолил)- -карбокси(метилтио)метокси 1 имино 1 ацетиламино 1-2-оксо-азетидинсульфокислота калиевая соль (1:2), т. пл, 165 С...
5-(n -нитро-n -трет-бутилоксикарбонил) аргиниламинонафталин-1-сульфамиды в качестве промежуточных продуктов для получения 5-аргинил-1 аминонафталинсульфамидов
Номер патента: 1807986
Опубликовано: 07.04.1993
Авторы: Бутенас, Недоспасов, Палайма
МПК: C07C 311/16
Метки: 5-аргинил-1, аминонафталинсульфамидов, аргиниламинонафталин-1-сульфамиды, качестве, нитро-n, продуктов, промежуточных, трет-бутилоксикарбонил
...хроматографическую колонку с окисью алюминия, элюируют смесью этилацетат-метанол (1:1), Из фракций, содержащих 5-аминонафталин-метилсульфамид, выделяют непрореагировавший сульфамид. Фракции, содержащие целевой продукт, объединяют, кипятят 0;5 ч с активированным углем, отфильтровывают, фильтрат упаривают. Маслообразный остаток растирают с сухим диэтиловым эфиром, образовавшийся осадок отфильтровывают и сушат (на воздухе). Получают 3;82 г.(71) хроматографически и аналитически чистого продукта, т.пл, 126- 131 фС, й - 0,51 (этилацетат-метанол 19:1), (а 1 о - 7,3 (С 1; ацетон),Найдено, : С 49,31; Н 5,96; И 18,03; Я 5,63. С 22 Нз 1 И 730 т.Вычислено, : 49,15; Н 5,81; й 18,24; Я 5,96.П р и м е р 2. 5-(йч-нитро-й...
Предыдущий патент: Способ получения 5, 6: 5, 6-(г-кето-3, 3-диметил-1, 2, 3, 4-
Следующий патент: Способ получения 2-имино-4-кето-6-трихлорметилтетрагидро 1, 3-оксазина
Случайный патент: Многодвигательный электропривод