Способ получения 5, 6: 5, 6-(г-кето-3, 3-диметил-1, 2, 3, 4-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик,лр. . М;т нтн тсхн ч сслГсо Зависимое от авт, свидетельстваявлено 13,1,1967 ( 1125845/23-4 Кл. 12 р, 1/О12 р, 3 с присоединением заявки Ю МПК С 070 С 07 Й УД К 547.83,07 (088.8оритет Комитет по делам иаобретеиид и аткрытир при Совете Министров СССРОпубликовано 22,71.1968. Бюллетень2Дата опубликования описания 17.Х.1968 Авторызобретени Э. И. Станкевич, А. Я, Озола и Г, Я. Дубур нститут органического синтеза Академии наук Латвийской СС(п вещество, т. пл ся из ацетона +Дт 4,17 Н 6,52; Х 4,19 йдено, % 5-диметил-карб- дигидроиндандионзаль-метилцик- (9,4 млголь) этитоновой кислоты 80 - 90 С, затем и хроматографиПосле элюирования досуха полуическое вещество; изуется из этзноПример 2. Синтез 2 этокси-фенил-аза - 4,7 на,3. 2 г (9,3 м моль) 2-бе лопентатриона,3,4 и 1,22 г лового эфира р-аминокро сплавляют при температуре растворяют в 20 мл ацетона руют через колонку с А 1 Оз, ния этилацетатом и упарива чают ярко-желтое кристалл т. пл. 198 - 200 С (кристалл ла). Выход 0,8 г (26,5% ). СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,6;5,6 3,4-ТЕТРАГИДРОБЕНЗ)-2-МЕ БУТ ИЛ-АЗА)-4,7-ДИ ГИДРО И НД 6-КАР БЭТО КСИ-ф ЕН ИЛ-АЗАИзобретение относится к области получениядо сих пор неизвестной группы соединений 5,6:5,6- (1-кето,3-диметил,2,3,4 - тетрагидробенз) -2-метил-фенил-аза (или -4-бутил-аза)-4,7-дигидроиндандион,3 или 2,5- 5 диметил-карбэтокси-фенил-аза - 4,7 - дигидроиндандиона,3, которые могут быть использованы как физиологически активные вещества.Предложенный способ заключается в том,что 2-бензаль-метилциклопентатрион,3,4 подвергают взаимодействию с имином циклического р-дикетона-димедона при кипячении в этаноле или, соответственно, сплавлению с алифатическим р-аминовинилкарбонильным1соединением и выделяют продукт известным способом.П р и м е р 1. С и н т е з 5,6:5,6- (1-кето 3,3-диметил,2,3,4-тетрагидробенз) -2 - метил-фенил-аза,7-дигидроиндандиона - 1,3.Смесь растворов 0,5 г (2,33 м моль) 2-бензал.- З-метилциклопентантриона,3,4 в 15 лгл этанола и 0,295 г (2,12 м моль) З-амино,5-диметилциклогексен-она кипятят 20 мин. Весь этанол отгоняют, ярко-желтый осадок раство ряют в небольшом количестве ацетона и хроматографируют через колонку, заполненную А 1,Оз.Первую фацетатом уп ракцию после элюирования этиларивают досуха. Получают желтое 30 С метилатом натрия образует красныйтвор.Вычислено, %: С 70,13; Н 5,88; Х 4,30,С 49 НгсХ 04. Найдено, %: С 70,26; Н 5,89; И 4,36222391 Составитель С. ПоляковРедак",ор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор В. В. Крылова Вака 3079/13 Тираж 530 ПодписноеЦИИИ 11 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3. 5,6:5,6-(1-кето,3-диметил,2,3,4-тетрагидробенз) -2-метил- фенил 4-бутил-аза,7-дигидроиндандион,3 получают аналогично соединению примера 1 из 0,4 г (1,87 ммоль) 2-бензаль-метилциклопентантриона,3,4 и 0,365 г (1,88 миоль) бутилимина-димедона, Продукт отделяют от примесей, элюируя через колонку с А 1 аОа этилацетатом, После упаривания досуха получают желтое кристаллическое вещество, т. пл. 130 С (перекристаллизуется из ацетона + вода). Выход 0,54 г (73% ) С метилатом натрия образуют темно-синийраствор, Вычислено, %: С 76,68; Н 7,46; К 3,58. С 2 вНввКОа.Найдено, %: С 76,33; Н 7,41; Х 3,45.Предмет изобретения5 Способ получения 5,6:5,6- (1-кето,3-диметил,2,3,4-тетрагидробенз) -2-метил - 7- фенил-аза (или -4-бутил-аза) -4,7-дигидроиндандион,3 или 2,5-диметил-карбэтокси -фенил-аза,7-дигидроиндандиона,3, ог личаюи 1 ийся тем, что 2-бензаль-метилциклопентатрион,3,4 обрабатывают имином циклического Р-дикетона-димедона при кипячении в этаноле или сплавляют при температуре 80 - 90 С с алфатическим Р-аминовинилкарбонильным соединением с последующим выделением продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1125845
Э. И. Станкевич, А. Я. Озола, Г. Я. Дубур Институт органического синтеза Академии наук Латвийской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 221/04
Метки: 3-диметил-1, 6-(г-кето-3
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-222391-sposob-polucheniya-5-6-5-6-g-keto-3-3-dimetil-1-2-3-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 6: 5, 6-(г-кето-3, 3-диметил-1, 2, 3, 4-</a>
Способ выделения цис-изомера n, n-диметил-9-3-(4-метил-1 пиперазинил)-пропилиден-тиоксантен-2-сульфонамида
Номер патента: 426471
Опубликовано: 15.12.1975
МПК: C07D 51/70
Метки: n-диметил-9-3-(4-метил-1, выделения, пиперазинил)-пропилиден-тиоксантен-2-сульфонамида, цис-изомера
...при 20 - 36 С диэтиловым эфиром транс-изомер, растворимость которого в данном растворителе в 3, 4 раза выше, чем т 1 ис-изомера. Оставшийся сырой иис-изомер далее выделятот известными приемами. ГосУдаРственный комитет (32) Приоритет Выход целевого продукта на исходную смесь составляет 43%. П р и м е р. 25,5 г сырой кристаллической смеси изомеров и 180 мл диэтилового эфира 5 перемешивают в течение нескольких минут при комнатной температуре и фильтруют; температура плавления осадка 114 С. Повторно экстрагируют 180 мл диэтилового эфира, температура плавления осадка повы 10 шается до 127 - 133 С. Затем осадок дважды промывают порциями по 90 мл диэтилового эфира, перемешивая суспензию и нагревая до 36 С в течение 5 мин.15 Получают 10,9 г...
Метоксизамещенные 5-( -фенил -оксиэтил)-1-метил-4, 5, 6, 7-тетрагидроимидазо4, 5 -пиридины как полупродукты для синтеза соединений, обладающих противоязвенной и антисекреторной активностью
Номер патента: 1027165
Опубликовано: 07.07.1983
МПК: C07D 471/04
Метки: 7-тетрагидроимидазо(4, активностью, антисекреторной, метоксизамещенные, обладающих, оксиэтил)-1-метил-4, пиридины, полупродукты, противоязвенной, синтеза, соединений, фенил
...общей формулы (1), обладающих противоязвенной и антисекреторной активностью ЯТаким образом, использование метоксизамещенных 5-(17"фенил)-окси" этил)-1-метил,5,6,7-тетрагидро- -(4,5-с)-пиридинов общей Формулы (1) позволяет получать биологически ак" тивные тиокарбамоильные производные 1"метил,5,6,7-тетрагидроимидазо- "(4,5-с)пиридина общей формулы (1) простым двухстадийным синтезом.П р и м е р 1. 5-(Р-п-Вератрил" -17-оксиэтил)-1-метил)5)6)7-тетрагидроимидаэо-(4,5-с)пиридин.К раствору 3,67 г 5-3,4-диметоксиФенацил-метил-имидазо"(4,4-с)пиридиния бромида в 100 мл водно-метанольного раствора (1:1) прибавляют частями в течение 2 ч при комнатной температуре, перемешивая, 1,2 г 1.1 ВН 4) затем смесь выдерживают 2 ц при 60 ОС на водяной...
434649
Номер патента: 434649
Опубликовано: 30.06.1974
Авторы: Антони, Бриан, Великобритани, Джон, Иностранна, Иностранцы, Чехословацка
МПК: C07C 257/12
Метки: 434649
...С. По окончании экзотермической реакции смесь пе ремешивают в течение 4 час, выливают в ледяную воду и подщелачивают 10 н. раствором гидроокиси натрия, поддерживая температуру ниже 10 С. Осадок отфильтровывают, промывают водой до полного удаления щелочи, вы сушивают при комнатной температуре и перекристаллизовывают из циклогексана. Получают К,4 - диметилфенил - Х - метилформамидин с т. пл. 75 - 7 бС.П р и м е р 2. Раствор 8,1 г Х, 4 - диме тилфенил - М - метилформамидина в 30 млацетона добавляют к раствору 4,5 г щавелевой кислоты в 25 мл ацетона. Отделяют масло. Продукт отфильтровывают, вь 1 сушивают и перекристаллизовывают дважды из смеси 25 этанола и диэтилового эфира (1:2) с получением гидроксилата К,4 - диметилфенил - К-...
Способ получения имидазо-изохинолиндионов или их солей
Номер патента: 688129
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Вальтер, Вилли, Вольфганг, Йоахим, Кристиан, Фолькхард, Эберхард
МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04
Метки: имидазо-изохинолиндионов, солей
...аналогично примеру 3 из1,6 г 2-фенил-карбокси-(2-карбокси-пропил) -бензимидазола и 0,94 г3-(4-метил-пипераэинил) -пропиламина.Выход 2,5 г (90 от теоретического); т.пл. 235 С (разл,), 20П р и м е р б. Дигидрохлорид7,7-диметил-фенил-(2-диметиламинозтил) -5 Н, 7 Н-имидазо 4,5-Ьизохинолин,б-диона.Получают аналогично примеру 3 из 251,6 г 2-Фенил-карбокси-(2-карбокси-пропил) -бензимидазола и 0,53 гдиметиламиноэтиламина.Выход 1,5 г (66,8 от теоретического); т.пл. 234-237 фС. 30П р и м е р 7. Дигидрохлорид7, 7-диметил-фенил- (2-морфолиноэтил) -5 Н, 7 Н-имидазо 4, 5-Ы изохинолин,6-диона.Получают аналогично примеру 3 из1,6 г 2-фенил-карбокси-(2-карбокси-пропил) -бензимидазола и0,78 г 2-морфолиноэтиламина.Выход 2 г (81,4 от теоретического;...
Способ получения производных аминопиррола или его солей
Номер патента: 843738
Опубликовано: 30.06.1981
Авторы: Джанбаттиста, Джорджо
МПК: A61K 31/40, A61K 31/402, C07D 207/34
Метки: аминопиррола, производных, солей
...Т. кип. 2200 С/0,2 мм рт.ст.Общий выход продукта после циклизации 53, т. пл. 258-260 С (из этанола/диэтилового эфира).П р и м е р 20. Получение 3-амкно-карбэтокси-метил-пиррол-гидрохлорида.Разветвленное промежуточное соединение получают из аминоацетонитрила и этилацетоацетата. Т. пл, 90980 С (из метанола). Общий выход продукта после циклизации 44Т. пл.211-214 О С (из метанола),П р и м е р 21. Получение З-.амино-изобутирилметил-фенил-пиррола.Разветвленное промежуточное соединение получают из 2-амико-фенкл-ацетонитрила и 5-метил-гексан,4-диона. Т. киш. 1500 С/0,3 мм рт.ст.Общий выход продукта после циклизации 64, т. пл; 180-183 оС (из метанола/диэтилового эфира),П р и м е р 22. Получение 3-амино-метил-фенил-пропионил-пиррола.Исходя из...
Предыдущий патент: Способ получения 2-метил-5этилпиперйдина
Следующий патент: Способ получения 5, 6диамино-1-ацилиндолиноб
Случайный патент: Бумажный адгезионный материал