Способ получения n, n-биc-(бehзoлcульфohил)бензоксазол-2 сульфинамидина

Номер патента: 548204

Опубликовано: 25.02.1977

Автор: Джон

МПК: A61K 31/137, C07C 217/66

Метки: 1-бис-арилкиламиноалкил, антиподов, аралкоксибензиловых, оптическиактивных, рацематов, солей, спиртов

...3-дифенилпропиламицо)- И -( М -хлорбензилокси)-пропиофенона в 800 мл сухогобензола прибавляют по капляд 1 в течение15 мин при перемешивации и пропусканииазота 1 ОО мл 70/ ного раствора бис-(2- 10-метоксиэтокси-)-алюмогидрида натрия. Реакционную смесь кипятят в течение 90 минс обратным холодильником, выдерживают втечение ночи при комнатной температуре иприбавляют сначала 100 мл 0,1 н. водного 15раствора и гидроокиси натрия, а затем 100 млводы, Смесь экстрагируют 1200 мл хлороформа, экстракт высушивают и выпариваючпод уменьшенцым давлением. Остаток растворяют в 700 мл ацетона, к раствору прибав- Яляют 2 1 мл концентрированной хлористово -дородной кислоты, раствор охлаждают и полученный осадок отфильтровывают. Егоперекристаллизовывают...

Номер патента: 568644

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Никонова, Петрова, Рябокобылко

МПК: C07D 257/06

Метки: бис(4-натрийтетразолилазо-5)этилацетата

...охлаждения, готовят раствор 2: смесь 170 м,г воды, 200 г льда, 27 мл концентрированной соляной кислоты и 7,2 г (0,055 гл) ацетоуксус ного эфира. Сразу же после прибавления588644 Оптическая плотность раствора 1: 100000 прн 410 нмОбразец Тетра, полученный по литературным данным и перекристаллнзованный из 50%-ного зта- нола Испытание выдержи- вает 0,45 - 0,46 Тетра, полученный новым ме- тодом Испытание вь 1 держи- вает 0,46 Формула изобретения Составитель А. Орлов Текред М. Семенов Корректор И. Симкина Редактор Л. Новожилова Заказ 671/1540 Изд. М 671 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред. Патент ацетоуксу ского эфира...

Номер патента: 584786

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Бертон, Ловжи

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/46

Метки: замещенных, пенициллинов

...растворенного в 15 мл воды, одновременно прибавляют по каплям на протяжес нии 1 мин к реакционной смеси раствор 440 мг Феноксиацетилхлорида в 10 мл метиленхлорида. После энергичного пеоремешинания при температуре 0 С в тече ние следующих 15 мин фазы разделяют и водный слой повторно экстрагируют метиленхлоридом и после высушивания объединенных органических фаз сульфатом магния упаринают в вакууме для удаления растворителя, получая 1,16 г сырого продукта, который очищают хроматографией на колонке, заполненной 35 г силикагеля (причем набивка колонки сорбентом производится в хлороформе). для элюиронания первых 12 фракций используют хлороформ. Фракции 13 и 14 элюируют 30 мл 1-ного этилацетата в хлороФорме, тогда как для элюирования фракций...

Номер патента: 1005656

Опубликовано: 15.03.1983

Автор: Деннис

МПК: C07C 131/00

Метки: оксимов, производных

...масла, представляющего собой диметилацеталь 3- -(2-хлор-трифторметилфенокси)бензальдегида.б) Получение 5-(2-хлор-трифтор. метилфенокси)-2-хлорбензальдегида. В трехгорлую колбу емкостью 200 мл,помещают 10,0 г (0,029 моль) вышеупомянутого 3-(2-хлор-трифторметилфенокси) бензальдегида диметилацеталяи 90 мл сухого этилендихлорида. Раствор охлаждают на ледяной бане и затем к раствору добавляют каталитическое количество (приблизительно0,2 г) хлорида железа. После этогоначинают пропускать в реакционнуюсмесь газообразный хлор с умереннойскоростью и продолжают пропусканиев течение 1 ч при 0 С. По окончаниипропускания газообразного хлора раствор перемешивают еще 2 ч при 0 С,Затем реакционный раствор продуваютазотом в течение ночи при...

Номер патента: 1616914

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Багриевич, Булачкова, Дроздецкий, Колдобский, Терещенко

МПК: C07D 273/01

Метки: оксазиридинов

...слойпромывают 100 мл водного раствораедкого натра, содержащего 0,5% ИаОН,два раза водой по 100 мл, рН полученного раствора равна 7. Органический экстракт сушат над Мф 0 в течение 4 ч, отгоняют хлористый мети"лен, перекристаллизовывают иэ гексана. Получают 2,90 г (0,013 моль)2-третбуткп-п-нитроФенилоксаэиридина с выходом 95%, т,пл 65 С,.П р и м е .р 2, Отличается отпримера 1 тем, что реакцию проводятпри 5 фС в течение 2 ч, рН достигаетзначения 6.Получают 2,75 г (0,012 моль) 2-третбутил-п-нитроФенилоксазиридина с выходом 90%.П р и м е р 3, Отличается от:"римера 1 тем, что реакцию проводят при15 С в течение 2 ч. Получают 2,65 г(0,012 моль) 2-третбутил-п-нитро- .Фенилоксазиридина с выходом 87%,П р и м е р 4. Отличается от примера...