Способ получения n-алкильных производных l, 2 дигидpoпиpaзиho

Номер патента: 256776

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринёв, Шведов

ZIP архив

Текст

256,226 Союа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства .й Заявлено 27.Ч 111.1968 ( 1266692/23-4) Кл. 12 р, 10/01 присоединением заяв Приоритет ПК С.Комитет по делам аобретений и открытий при Совете Министров СССР(088.8) Авторы зобретения И, Шведов, Л, Б. Алтухова и А. Н. Гринев Заявитель сесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго ОрджоникидзеИзобретен представител динений, ко ные продукт ных веществ. Предложен производных карбазола обие относится к о ей класса гетеро торые интересны ы в синтезе биол бласти получени циклических сое как промежуточ огических актив 10К-А 1 ЬН, А 1 К О - Ай (А 1 овоас,способ получения Х-алкильных1,2-дигидропиразино-(3,2,1-1 с)- щей формулы в которои К - 1 - алкильная группа).Способ состоит в том, что производные 1,10- триметиленпиразино- (1,2-а) -индола подвергают одновременно алкилированию и дегидрированию при кипячении со спиртами в присутствии скелетного никеля с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1, Получение 1,2-дигидро-этилпиразино-(3,2,1-1 с)-карбазола. В колбу помещают 2,1 г (0,01 моль) 1,10-триметиленпиразино-(1,2-а)-индола, 4 мл суспензии скелетного никеля в этиловом спирте и 60 мл этил го спирта. Реакционную смесь кипятят 6горячии раствор фильтруют, катализатор многократно промывают этиловым спиртом, ифильтрат упарпвают в вакууме. Выход 1,2-дигидро -3-этилпиразино - (3,2,1-)1 с) - карбазола5 2,1 г (91%); т. пл. 109 - 110 С (из спирта).Найдено, %: С 81,48; 81,57; Н 6,68; 6,85;М 11,86; 12,07,С 1 вН 16 Мв.Вычислено, %: С 81,32; Н 6,82; Х 11,85.П р и м е р 2, Получение пикрата 1,2-дигидро-бутил-метилпиразино - (3,2,1-1 с) -карбазола, В колбу, снабженную насадкой Дина -Старка, помещают 2,2 г (0,01 лоль) 1,10-триметилен-метилпиперазино - (1,2-а) - индола,5 4 л суспензпп скелетного ьпкеля в воде и80 лл н-бутплового спирта. Реакционнуюсмесь и 5 тят 6 час, горячЙ раствор фильтруют, катализатор многократно промываюти-бутиловым спиртом, и фпльтрат упарпвают0 в вакууме. Оставшееся масло растворяют в30,л этилового спирта и смешивают с раствором 2,9 г (0,01 лоль) пикриновой кислотыв 50 лл этилового спирта,Выпавшие кристаллы отфильтровывают и5 промывают несколько раз эфиром, Получают2,9 г (93,5%) пикрата 1,2-дигидро-З-бутилметилпиразино- (3,2,1-1) -кар базола; т. пл.160 - 161 С (из ацетона).Найдено, %: С 59,10, 59,25; Н 5,30, 5,30;0 Х 13,88, 13,49., А 11 с, О - АИс, А юи 1 ийся тем, чт нпиразино- (1,2-а и в присутствии ующим выделе тным способом. 1 с - алкильная о производные -индола кипяскелетного нинием целевого в которой К - Н группа, отлича 5 1,10-триметилетят со спиртаь келя с послед продукта извес Составитель Н. филиппова едактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор Б. Л. АфиногеноваЗаказ3044 Тираж 500ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при СМосква Ж, Раушская наб д, 4/5 Подписное те Министров СССРТипография, пр, Сапунова,Сз;НаМОт.Вычислено, %: С 59,1 б; Н 4,97; М 13,80. П р и м е р 3. Получение 1,2-дигидро,8-диметилпир азино- (3,2,1-1) -кар базола, В колбу помещают 1,1 г (0,005 моль) 1,10-триметилен-метилпиперазино-(1,2-а) -индола, 2 мл суспензии скелетного никеля в метаноле, 30,ил метанола и 30 лл ксилола. Реакционную смесь кипятят 4 час, затем отгоняют метиловый спирт до тех пор, пока температура в реакционной массе не достигнет 130 - 140 С и продолжают кипятить еще 3 час, Горячий раствор фильтруют, катализатор промывают ксилолом, фильтрат упаривают в вакууме. Выход 1,2-дигидро,8-диметилпиразино-(3,2,1- 1 с)-карбазола 1,1 г (95,б%); т. пл, 134 - 135 С (из ацетона). Предмет изобретенияСпособ получения И-алкильных производных 1,2-дигидропиразино-(3,2,1-)1)-карбазола общей формулы

Смотреть

Заявка

1266692

В. И. Шведов, Л. Б. Алтухова, А. Н. Гринёв, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтичесКий институт Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 209/82, C07D 241/36, C07D 241/38, C07D 487/02, C07D 487/06

Метки: n-алкильных, дигидpoпиpaзиho, производных

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-256776-sposob-polucheniya-n-alkilnykh-proizvodnykh-l-2-digidpopipaziho.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-алкильных производных l, 2 дигидpoпиpaзиho</a>

Похожие патенты