Способ получения азатриптаминов

Номер патента: 1264839

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: Дональд, Фредерик, Эдвард

МПК: C07C 103/58

Метки: 2-(ациламино)-3-монозамещенных, пропеонатов

...натрия,полученный растворением 0,52 г,Перемешивание продолжают при комнат 839 Ьной температуре под атмосферой азота в отсутствии света. Через 16,5 ч выпавший в осадок хнористый натрий отфильтровывают, Фильтрат разбавляют (С Н ) и последовательно промывают Зх 50 мл 0,5 н.НС 1, 50 мл насыщенного Ма СО и 2 х 50 мл воды (С Н ) фазУ осушают над МАЗО иотфильтровывают. Фильтрат выпаривают на ротационном испарителе. Бледное, золотисто-желтое масло (6,45 г) подвергают препаративной жидкостной хроматографии высокого давления, в результате чего отделяют и выделяют 273 и 496 мг двух диастереомеров - третбутил 2- (2,2-диметилциклопропанкарбоксамидд-метоксигексаноата)(соответствующие Т 114-118 и 124-125,5 ), а также 1,97 г самостоятельного изомера...

Номер патента: 249380

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гольдберг, Соколова, Суворов

МПК: C07J 5/00

Метки: вещества, рейхштейна, •с

...вещества Б Рейхштейна на основе 21-йода-оксипрогестерона с применением абсолютного метанола и выделе нием продукта известным способом, отличаюиийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, 21-йодаоксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформамиде с пос- О ледующим добавлением в полученную реакционную массу абсолютного метанола,Известен способ получения веществаРейхштейна обработкой 21-ацетата вещества Я абсолютным метанолом.С целью повышения выхода продукта и упрощения процесса предложен способ получения вещества Я Рейхштейна непосредственно из 21-йодпроизводного, Способ состоит в том, что 21-йода-оксипрогестерон обрабатывают формиатом натрия в безводном диметилформамиде с...

Номер патента: 137921

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Колгина, Михалев, Федоров

МПК: C07D 231/48

Метки: 4-метиламиноантипирина

...(снаружи льдом) до 6 - 8 и прибавляют постепенно, в течение 20 иин 23,4 г 98,7/о-ного (23,3 г 100%-ного, 0,1 моля)формиламиноантипирина. Смесь размешивают 15 - 20 мин, прибавляют10,0 г льда и 17.2 г (0,137 молей) диметилсульфата в течение 1,5 - 2 час,поддерживая температуру равной 8 - 15. После приливания диметичсульфата реакционную смесь перемешивают в течение 2 - 3 час и проверяют конец реакции на отсутствие формиламиноантипирина кипячением прооы с соляной кислотой и добавкой к ней после нейтрализациинасыщенного водного раствора бензальдегида,По окончании метилирования прибавляют 0,7 мл 25%-ного водного раствора аммиака и размешивают в течение 20 мин. Затем реакционный раствор переносят в колбу емкостью 150 мл, снабженную колонкой...

Номер патента: 192818

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Боброва, Грандберг, Нова

МПК: C07D 209/16, C07D 209/32

Метки: замещенных, тамина, трип

...и,г 90%-ного метанола. При кипении смеси к ней сразу приливают горячий раствор 60,5 г у-хлорметилпропилкетона в 100 мл метанола и после окончания экзотермической реакции кипятят на водяной бане 20 час без перерыва. Затем в вакууме водоструйного насоса отгоняют растворители при 50 С и остаток хлоргидрата растворяют в 500 лог горячей воды, Водный раствор хлоргидрата экстрагируют от нейтральных примесей бензолом (дважды192818 30 35 40 45 50 55 60 65 по 30 лл) и фильтруют через 3 г активированного угля. Фильтрат упаривают до объема"-150 льг и подщелачивают едким натром дорН 10.Выделившееся основание экстрагнруют бензолом и разгоняют в вакууме в токе азота.Получают 35,3 г (4570) смеси 4- и 6-замещенных триптамипов с т, кип. 180 - 188 С(2 лл...

Номер патента: 330149

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Лазарь, Мелехов

МПК: C07C 23/00

Метки: 330149

...или слабо- окрашенных жидкостей, которые по физико- химическим константам, данным анализа и способности к полимеризации практически не отличаются от образцов, выделенных перегойкой в вакууме.Количество применяемого катализатора составляет от 0,1 до 10 иол. % (лучше в -; .яол. %), считая на взятый в реакцию амипоспирт. В качестве ингибиторов полимеризацип применяют фенолы, нафтолы, ароматические амины и другие соединения.П р и м е р 1. Триметакрилат триэтанола- мина влаги, которая может присутствовать в исходных продуктах, затем прибавляют 3 мл 8,5%- ного раствора метилата магния в сухом метаноле (порциями по 1 ял через 5 мин). Смесь 5 нагревают и отгоняют метанол в смеси с метилметакрилатом при 64,5 - 66 С. Содержание метанола в этой...