ZIP архив

Текст

22 Г 7 О 8 ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ к авторСкОМм свИДВВЛЬСтвМ Союз Соввтскик Социалистических Республикпате Зависимое от авт. свидетельстваКл, 12 р, 2 Заявлено 28 1 Ч.1967 ( 1157506/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 1.Ч 11,1968. БюллетеньДата опубликования описания 8,Х.1968 МПК С 0 т 1УДК 547,753.07(088 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРХвторьтяобретени Г. Глушков и О. 1 О. Магидсо сесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзеажды кристаллп(1: 20) и полу 7 С. В ИК-спектпоглощения прибонил), 3230 и тво дв спирта 225 - 22 олосыкар,00 1Изобретение относится к области получения соединений, которые могут быть,использованы в качестве биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения 1-кето,3,4,5-тетрагидроазепино- (3,4-в) -индолов или его алкоксизамещенных заключается в том, что смесь З-алкокси-кето,5,6,7-тетрагидроазепина и фенилгидразина или его алкоксизамещенных кипятят ь абсолютном спирте в присутствии концентрированной серной кислоты в качестве катализатора. П р и м е р 1. К смеси 20 лл аосолютного спирта,и 2 л,г концентрированной серной кислоты прибавляют 3 г хлоргидрата фенилгидразина и 2,85 г З-хгетокси-кето,5,6,7- тетрагидроазепина. Реакционную массу кипятят при размешивании 4 час, В процессе нагревания начинает выпадать осадок, По окончании нагревания смесь охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой (Зх 10 мл), затем холодным спиртом (Зр,5 лл) и сушат. Выход 1-кето,3,4-тетрагидроазепино-(3,4-в)-индола 3 г (7500 от теории), т. пл. 222 - 2240 С (по литературным данным т. пл. 220 С). Для анализа вещес зуют из абсолютного чают призмы с т, пл. ре 1 Ч присутствуют п 1630 см-г (ампдньп 3290 см 1 (Н-группы Найдено, ,": С 71,8 С,зН,2 зО. Вычислено, %; С 72П р и м е р 2. К .раствору 1 игл концентрированной серной кислоты в 15 лл абсолютного спирта прибавляют 1,8 г гг-метоксифенилгидразина и 1,4 г З-алкокси-кето,5,6,7-тет рагидроазепина. Реакционную массу кипятятпри размешиванпц 4 час. По охлаждении смесь разбавляют 15 л,г абсолютного спирта и фильтруют. Осадок промывают водой, затем спиртом и сушат, Выход 7-метокси-ке то,3,4,5-теграгидроазспино - (3,4-в) - индола1,4 г (60,8700 от теории), т, пл. 182 - 184"С.Для анализа вещество кристаллизуют изметанола, затем из абсолютного спирта и получают кубы с т. пл. 190 - 191 С.5 Найдено, %: С 67,81; Н 5,90; Х 12,01,Вычислено, Я,: С 67,82; Н 6,08; Х 12,17.221708 Предмет изобретения Составитель 30, БрезгинТекред Л. К. Малова Корректор А, П. Васильева Редак 1 ор Л. А. Ильина Заказ 283612 Тираж 530 ПодписноеЦНРИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Способ получения 1-кето,3,4,5-тетрагидроазепино-(3,4-в)-индолов или его алкоксизамещенных, отличающийся тем, что смесь 3-алкокси-кето,5,6,7-тетрагидроазепина и фенилгидразина или его алкоксизамещенных кипятят в абсолютном спирте в присутствии концентрированной серной кислоты в качестве 5 катализатора.

Смотреть

Заявка

1157506

Р. Г. Глушков, О. Ю. Магидсон, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический ииститут имени Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 487/04

Метки: 221708

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-221708-221708.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">221708</a>

Похожие патенты