C07C 67/10 — реакцией карбоновых кислот или симметричных ангидридов со сложными эфирными группами или с углерод-галогенной связью

Номер патента: 87649

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Лосев, Смирнов

МПК: C07C 67/10, C07C 69/76

Метки: винилового, кислоты, меллитовой, метод, этилового, эфира

...ЯС 1. ц бензола. Сначала меллитово к С 1 (30 г) и д В колбу 200 г 1 ком, термомет Гение смеси в температура огрев колбы о до прекращен)аОт в горяче на фильтре 5 ца где провод1-1 я 20 г л и ч ест ву Я 1 ля водя холодильни реакции ки иу реакии до 66. Под цио ведут лодильника фильтровы промывают колбу Вюрольшпмц 1 К;1 СЛ О ОГО НЕСЯ которых й и т. п. ВозможЧПЬЕ ЕЕМ 37649 стдел 5 ит э 3 тектику бс;зсл - -чгт,р ".;хлорст",:. х 13 ем:и, зтс"., Отгоняют досуха бепзсл. Репзсл имеет кисл", ю реакцию благодаря при. сутствию В нем 1-С 1. Полученный в кслсе осадок извлекают и подВергают Очистке путем сублцмаци. Продукт имеет структуру листочков п ломаных призм. Т. Плав, Взапаяном капилляре 188,5, Вторичная сублимация протекает полностью в интервале...

Номер патента: 114337

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Мамедов, Низкер, Пашаев, Рзаев

МПК: C07C 67/10, C07C 69/013

Метки: гликолевых, кислот, нафтеновых, эфиров

...со свойствами, указанными выше, сушат в вакуум-сушилке и затем разгоняют под вакуумом (при остаточном давленки 1 л,л рт. ст.). Для реакции берут фракцию с т. кип. 137 - 147 (при 1 лм рт. ст. выход составляет 34,6%, кислотное число - 301, Й" - 0,973; и -" - 1,4691) .В 2 - 3-литровую колбу 1 (см, чертеж), снабженную мешалкой с ртутным затвором 2, загружают .,ОО г указанной фракции и при температуре 100 - 120 добавляют эквивалентное количество щелочи (176 г. КОН). Щелочь подают постепенно при интенсивном перемешивании, добавляя новую порцию по мере растворения предыдущей. В процессе прибавления щелочи температуру поднимают до 160 - 180. Выделившаяся при нейтрализации вода собирается в приемник 3 холодильника 4. Для ускорения сушки через...

Номер патента: 114358

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Гельмут, Герман

МПК: C07C 65/21, C07C 67/10, C07C 69/757 ...

Метки: алканов, альфа, галоидопроизводных, карбокси-фенокси, омега-ди-(4, эфиров

...оксибензойных кислот или галоидированием сложных эфиров оксиоензойной кислоты.Кислоты или соли, получаемые по предлагаемому способу, могут применяться в качестве рентгеноконтрастных средств.Пример, 4 б,5 г 2, 3, 5, 6 -тетрабром-оксибензоилхлорида вводят при комнатной температуре, при размешивании, в раствор 82,5 г фенсла в 50 ил сухого эфира. Смеси дают отстояться в течение 24 часов. После отгонки оставшегося эфира кристаллический продукт реакции вносят в 300 л.г воды и отфильтровывают на нутче не раство114358 Получают 37,2 г (76,5% от теоретического) технического продукта с темп, пл. 193 в 1, Перекристаллизацией из уксусно-этилового эфира получают аналитически чистое вещество в форме белых кристаллов с темп. пл 206 - 208"....

Номер патента: 123697

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Берлин, Родионова

МПК: C07C 67/10, C07C 69/54

Метки: гликолей, моноакрилатов, монометакрилатов

...с 25%-ным избытком от теории. При получении моноакрилатоь гликолей добавляют ингибитор в количестве 3,0 - 3,5 е/о.Содержимое реактора нагревают до 80 и прн работающей мешалке постепенно загружают кальцинированную соду, повышая температуру до 110 - 150, Во время загрузки очередной порции соды и после загрузки температуру держат на уровне 85 в 00. После загрузки 2/3 всего количества соды, когда масса начинает загустевать, ее прогревают при температуре 110 - 115 до момента разжижения, после чего,продолжают загрузку соды, но медленней, чем вначале. По окончании загрузки, которая длится 5 час, реакционну 1 О массу нагревают и выдерживают 6 - 7 час при температуре 110 - 115, после чего содержимое реактора охлаждают до комнатной температуры и...

Номер патента: 130042

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Лээтс

МПК: C07C 67/10, C07C 69/07

Метки: аллиловых, замещенных, первичных, сложных, спиртов, эфиров

...хлористый геранилдиметилфениламмоний растворяют в 150 г воды и раствор промывают петролейным эфиром до полного удаления примесей. Очищенный раствор солей насыщают поташом. Выделившуюся в виде маслообразного слоя галоидную соль четвертичного основания растворяют в ацетоне и добавляют 20 г муравьинокислого калия. Смесь перемешивают при комнатной температуре до исчезновения из раствора ионов хлора, после чего отфильтровывают выпавшийПредм ет из об р ет ения Способ получения сложных эфиров замешенных первичных аллиловых спиртов из смесей соответствующих галоидопроизводных,с изомерными галоидными алкилами н солей соответствующих карбоновых кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевых...

Номер патента: 156541

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 67/10, C07C 69/30

Метки: 156541

...1 глдействием дигалондпронзводных предельных угле: Одородовными солями карбоновых кислот.Предлагаемый способ отличается от известного тем, чтодигалоидпроизводных поедельныхглсводозсдов пспользлопроизводное и. пропилкарбонового эфиров.Пример.К 0,049 моль хл 1 рйод-н. ппопнлсте.рата добавляют портечение 2 час 0,053 л 1 О 1 ь ацетата серебра при температуре 50ледяной уксусной кислоте и непрерывном псремешиванин.Смесь отделяют от оса;1 ка, разбавляют водой, выделнвшэкстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку нейтрализуют 5"аммиака, промывают водон и сушат сульфатом натрия. Из эляется вещество с т, пл. 77 С, идентифицированное как -хлкси-у-стеаратоксипропан.На полученное соединение дейст"уют бутпратом серебрапературе 100 С в масляной...

Номер патента: 189430

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 67/10, C07C 69/56

Метки: 189430

...молек 1 ИЯ СО р. 22,Для иде число бр растворе,уксуснымО Способ получения 2,3 эфира крото говой кисло тем, что натриевую соль подвергают взаимодегйгст 1 1.ом глицерина.-днокснпропилового ты, от.гггчагоигийся сротоновой кислоты ню с сг-х.лоргидрнДиоксипропиловые эфиры кротоновой кислоты общей формулы СНСН =- СНСОО К(ОН) в используются в качестве полупродуктов для синтеза различных полимеров.Известен способ получения сложных эфиров взаимодействием солей карбоновых кислот с галондными алкилами,Особенностью предложенного способа является то, что в качестве соли карбоновой кислоты используют натриевую соль кротоновой кислоты, а в качестве галоидал кила сг,-хлоргидрин глицерина.Полученный глицерин представляет собой бесцветное масло, хорошо...

Номер патента: 180182

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бондарь, Окуиев

МПК: C07C 67/10, C07C 69/22

Метки: сложных, цигерола, эфиров

...экстрагент отгоняют и продукт реакцгш фракционнруют в вакууме.Получают не менее 12,8 г метилового эфира цигерола.Пр им е р 3. 55,6 г цигерола растворяют в 10 100 игл абс. этилового спирта, добавляют 28 гуглекислого калия и 34 г йодистого этила, Смесь кипятят 12 час, Спирт отгоняют, остаток промывают водой, продукт реакции экстрагируют органическим растворителем, экс тракт высушивают, экстрагент отгоняют ностаток перегоняют в вакууме. Получают не менее 46 г этилового эфира цигерола; т. кнп 175 - 176" С (4 лгл рт. ст.); с 1 зо 0,9372; пзо 1,4821.20П р и м е р 4, 41,7 г цигерола растворяют в75 лгл безводного и-пропилового спирта, добавляют 21 г углекислого калия н 28,5 г йодистого и-пропнла. Смесь нагревают прн кипе шти растворителя в...

Номер патента: 180583

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Мамедов, Хыдыров

МПК: C07C 67/10, C07C 69/63

Метки: а-хлорлетилового, кислоты, уксусной, эфира

...цечево о ппхлорметислоть1 ЕИИЕМ ЧОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства ЛЪ Заявле 1 о 041965 ЛЪ 936472/23-4) исоединением заявки М публиковаио 261966. Бюллетень Ло Известен способ получения а-хлорметилового эфира уксусной кислоты взаимодействием ацетилхлорида с триоксиметиленом в присутствии хлористого цинка.Предлагаемый способ заключается во вз;имодействии эквимолекулярного количества уксусного ангидрида с бис-хлорметиловым эфиром в присутствии серной кислоты при 50 55"С. Продукт реакции выделяют разгоикой. Выход целевого продукта в чистом ниде составляет 70%.Описыв;емый способ позволяет расширить сырьевую б зу.Г 1 р и м е р. В реакционную колбу. иб.ке: - ную 1 еха ической мены,1 кой, термометром,...

Номер патента: 191528

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Кирилина, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 67/10, C07C 69/635

Метки: арилоксиуксусных, кислот, хлорметилбензиловых, эфиров

...растворите ксилола, при температуре кипен ной смеси. Изобретение относится к получению новых соединений, способных найти применение в качестве гербицидов или полупродуктов для синтеза других физиологически активных соединений.Описываемый способ заключается в том, что натриевые соли соответствующих арилоксиуксусных кислот подвергают взаимодействию с ксилилендихлоридом в присутствии каталитических количеств третичных аминов, например пиридина, в среде органического растворителя (ксилола) или без него при температуре кипения реакционной смеси.П р и м е р. 4-Хлорметилбензиловый эфир 2,4 дихлорфенокси уксусной кислоты добавляют к нагретой до 130 - 135 С смеси, содержащей 0,25 г моль п-ксилилендихлорида, 0,1 г пири- дина и б 0 мл...

Номер патента: 192788

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 67/10, C07C 69/712

Метки: 192788

...с выходом 79% и т. пл, 178С Н С 1,0.Найдено, %: С 1 34,59.Вычислено, %: С 1 34,78.П р ед м е т изобретен продукта СН,ООССН,ОАг шь разни час, полу рфенокси) в 1-С. гОСН,СОО амещенный ием солей лендихлори количеств ридина. Пр орителях, нй фенил, сных киствии кааминов, в органи лоле, при где Аг - нез взаимодейств слот с ксили талитических например пи ческих раств120 в 1 С. и замещеннь арилоксиукс дом в присут третичных оцесс ведут апример ксиСпособ получения сных кислот обще изводных арирмулы сиукгОСН СООСН где Аг - незаменил, отличагощисусной кислотыс ксилилендихлотических количе мер пиридина, внапример ксилол ныи фе- чоксиукдействиюкатали- , наприрителях,Изобретение относится к способу полученине описанных в литературе производных...

Номер патента: 207141

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Густав, Иностранна, Федеративна, Ханс, Хемише

МПК: C07C 67/10, C07C 69/773

Метки: 207141

...количества. После охлаждения содержимого колбы до 180 С прикапывают в О течение получаса 47 вес. ч. (0,5 моль) фенолаи 153 вес. ч. (1,5 лоль) ангидрида уксусной кислоты, При постоянном повышении температуры до 275 С отгоняют за 1,5 час. 199,5 вес. ч. смеси из уксусной кислоты и метила цетата. Непрореагировавшие фенол и фенила.цстат отделяют дистилляцией, Они могут быть снова введены в процесс как исходное сырье.Сырой дифенилтерефталат очищают с по.мощью кристаллизации из ксилола при до- О бавлении активированного угля и отбельнойземли. Получают 598 вес. ч. чистого дифенилтерефталата в форме блестящих бесцветных листочков с т. пл. 198,5 С. -1 исло омыления 353 (рассчитанное 353), выход 94 от теории.5 П р и м е р 2, Процесс ведут, как...

Номер патента: 208569

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Ханс

МПК: C07C 67/10, C07C 69/62, C07C 69/773 ...

Метки: ариловых, эфиров

...кислоты (120 вес. ч.) выходфенилового эфира бензойной кислоты 99,2% от теории.П р и м е р 2. 750 вес, ч. (3,9 люль) диметилтерефталата, 730 вес. ч. (7,8 лгогь) фенола и 25 37,5 г (2,5 вес. %) цинка жирнокислого головного погона в качестве катализатора нагревают, размешивая, в колбе с колонкой для дробной перегонки. Над реакционной массой про.пускают 1300 об, ч,/мин азота, Отходящин ЗО поток газа проходит через холодильник и ох.После отгонки избыточного о-крезола и небольшого количества непрореагировавшего метилового эфира дибромбензойной кислоты при темлературе 180 в 1 С и давлении 0,6 я,и рт. ст. выделяют 65 вес. чт. е. 82 приблизительно 95 и расчетного количества метанола. Отгонкой в вакууме избыточного и-бензилфенола и...

Номер патента: 218149

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кошелева, Пишнамаззаде, Салимова, Шабанова

МПК: C07C 67/10, C07C 69/74

Метки: виниловб1х, кислот, нафтенкарбоновых, эфиров

...кислоты: т. кип. 97 - 100"С (1 .цл рт. ст.); с 1, 0.9445: и";," 1,4670.С, Н тСООСН СН - виниловый эфир тс 1 радеканафтспкарооновой кпс 1 оты: т. кип.1 8 в в С (1 лл рт ст.); с( 0.9539; и Огс2770 шают 3 - 6 г .цоль чищенной нафтено аыпп к смеси до (на нафтеновуюорсния 0,5% моно ооильпый осадок через несколькоВ колбута и 1 г лПри перезуксуснойпосле се 1этом выпартути. котет. впнт 1 лацетавой кислоты.бавля 1 от 2% 2кислоту) и гидрата. При сернокпслой 1 пнут ис 1 езапоме 02 Ь О ешив тути аств да ст )13 ый Известны способы получения сложных виниловых эфиров различных кислот как жирного, так и ароматического рядов. Виниловые эфиры получают переэтерификацией винилацетата с кислотами в присутствии каталптических количеств солей...

Номер патента: 221691

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кудр, Мухамедова, Смирпов, Физической

МПК: C07C 67/10, C07C 69/75, C07D 303/16 ...

Метки: глицидных, кислоты, циклогексенкарбоновои, эфиров

...(до 65%) за счет уменьшения количества продуктов с большим молекулярным весом, образующихся в результате раскрытия эпок- сикольца П р и м е р 1. Глицидный эфир 4-метил-Лзциклогексенкарбоновой кислоты.К 35 г (0,22 лоль) натриевой соли 4-метилЛз-циклогексенкарбоновой кислоты в 135 лл абсолютного диметилформ амида добавляют 40 г (0,43,поль) эпихлоргидрина. Реакционную массу перемешивают при 70 - 75 С в течение 9,5 час, Выделившийся осадок ХаС 1 отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме, остаток разбавляют эфиром, отмывают водой и сушат над Мд 504. После отгонки эфира остаток разгоняют в вакууме и получают 26,2 г (61,6%) вещества с т. кип.20 20 136,0 - 136,5" С 9 льи рт, ст.; по 1,4788; й 4 1,0755.Найдено, Я,: С 67,72; 67,82; Н...

Номер патента: 231406

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Раймон

МПК: C07C 67/10, C07C 69/653

Метки: 231406

...(75 мм рт. ст.); и 2 1,44667.Вычислено, О/; С 62,76; Н 9,36.Найдено, о/,: С 61,88; Н 9,18. Инфракрасный анализ: С = С 1635 см - 1; С=О ненасыщенного эфира 1715 см 1,Также получают метакрилатперфтороктанат 2-метил-пропилпропандиола 1,3. Выход 980/о; т, кип. 296 С (755 мм рт, ст,) и 4 1,36795.Вычислено, О/,; С 38,26; Н 3,21; Р 47,7.Найдено, О/,; С 38,38; Н 3,23; Г 47,60. Инфракрасный анализ С=С 1635 см ; С=О ненасыщенного эфира 1720 см; С=.О фторированного эфира 1780 см-. Для приготовления этого соединения используют новый эфир - монометакрилат 2-метил-пропилпропандиола,3, который приготовляют обычным способом, исходя из хлорангидрида метакриловой кислоты и 2-метил-пропилпропандиола,3 в присутствии пиридина и гидрохинона в хлороформенном...

Номер патента: 232838

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Густаф, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Хемише

МПК: C07C 67/10, C07C 69/74, C07C 69/773 ...

Метки: ариловых, эфиров

...и количеству 15 прореагирдвавшего этилового эфира или 8 йпо отношеншо и количеству эфира, взятогд для реакции.П ример 2. 328 вес. ч. (2,ноль) издпроп- лового эфира бецзойной кислоты, как и в прц мере 1, переэтерифццируют со 188 вес. ч(2,цоло) фенола и 3,3 вес, ч. стсарата олова (катализатор), Температура колбы 200 - 240 С, После отгонки 126 объемных частей изопропанола, что соответствует 93", рассчи танного количества, смесь перегоняют в вакууме: сначала при температуре до 160-С и давлении 13 л.я рт. ст. отгоняют 15 вес. и. непрореагировавшсго изопропилового эфира бензойной кислоты, а затем при 165 в 1 С и ЗО 12,нл рт, ст. перегоняют 370 вес, и. фенило249 250 95,0 Бутнл-лг-крезиловый эфир изофталевой кислоты .Бутил-л-крезнловый...

Номер патента: 233657

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Даванков, Котл, Пишнамаззаде, Ренард, Шабанова

МПК: C07C 67/10, C07C 69/01

Метки: виниловых, карбоновых, кислот, эфиров

...трое суток.Кинетический ход реакции следующий: черсз 24 час степень винилирования (с учетом 10 контрольного опыта) составляет 62,98, через48 час - 84,05,0 и через 2 час - 98,93%.Реакционную смесь фильтрацией отделяютот катализатора и разгоняют в вакууме в присутствии иафтеиата мсдп при остаточном 15 давлении 1,и.и рт. ст.Выход целевой фракции 70 - 800/0,Синтезированы следующие эфиры:1. СлНттСООСН = С 112 - вшгиловый эфирнонаиафтенкарбоновой кислоты (т. кип. 78 -2080 С при давлении 1 лл рт, ст.; д 4 0,9336;20а и 1,4538; ЧК ., вычислено 56,6; МКО найдено 56,83; степень чистоты 96,98010; бромноечисло 79,17).252. С,НСООСН = СН - виниловый эфирдеканафтенкарбоновой кислоты (т, кип. 86 -90 С при давлении 1 лл рт. ст,; с 14 0,9362;20по 1,4570;...

Номер патента: 242870

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зейналов, Мамедов, Насиров

МПК: C07C 67/10, C07C 69/675

Метки: а-оксиалкиловых, сложных, этиленгликоля, эфиров

...реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 48 г (0,5 моль) натриевой соли а-ок сипропионовой кислоты и 97,9 г (0,55 моль)р-хлорэфиркапроновой кислоты. Смесь при перемешивании нагревают до 155 - 160 С в течение 5 - 6 час. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной 15 температуры, смесь переносят в делительнуюворонку, добавляют воду и бензол. При этом образуется два слоя: верхний, состоящий из растворителя и целевого продукта, и нижний - из воды. Верхний слой отделяют и не сколько раз промывают водой. После отгонки бензола продукт подвергают вакуумной разгонке. Выделяют 63,22 г фракции, выкипающей в пределах 135 - 127 С при 1,5 ммрт, ст, остаточного давления, которая соответствует...

Номер патента: 245070

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гаджиев, Зейналов, Институт, Насиров

МПК: C07C 67/10, C07C 69/712

Метки: алкил-0-хлорариловых, ижирной, кислоты, простых-сложных, этиленгликоля, эфиров

...удаляют толуолом. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнат ной температуры, обрабатывают слабым щелочным раствором, промывают водой до нейтральной реакции, отгоняют толуол и подвергают вакуумной разгонке. Выделяют 15,9 г фракции, выкипающей в пределах 128 - 129 С 20 при 2 мм рт, ст которая соответствует пропионат-о-хлорфениловому эфиру этиленглпколя.Выхоп 70%.Бутирато-хлор - 133фениловый эфирэтиленгликоля 1,1531 1,5100 62,7 62,41 59,40 59,39 6,20 6,27 14,60 14,62 0,05 72,1 сн, - о - 1:,с) 1,1313 143 в 1 1,5080 67,1 66,8 62,00 61,63 0,03 79,4 7,10 6,71 14,0 13,82 СН 2 О 1,1138 150 в 1 1,5052 71,9 71,72 65,80 65,70 0,02 80,1 13,20 7,107,07 13,10 1,0906 1,5024 159 в 1 76 53 76 8 63,27 63,0 11,3 0,04 80 7,70 7,43...

Номер патента: 250778

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Майкл

МПК: C07C 67/10, C07C 69/747

Метки: кислотыили, пйретровой, хризантемовой, эфиров

...по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Саунова, 2 лее активными, чем 2-замещенные производные.Кроме этого, наблюдается повышение физиологической активности у соединений, имеющих заместители в 5-положении,Таким образом, замещающая группа СН 2 У .должна лучше всего находиться в 5-положении в 3-фурилметиловых производных, причем желательно, чтобы У представлял систему бензеноидного кольца (например, СНУ - бензил), которые могут быть дополнительно циклизованы. Инсектицидная активность этих сложных эфиров падает по мере увеличения степени замещения фуранового кольца, связанного со сложноэфирной труппой.Исключение составляют метилзамещенные. П р и м е р 1. К смеси 4,5 г...

Номер патента: 256753

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Лисичанский

МПК: C07C 67/10, C07C 69/44

Метки: адипиновой, кислоты, монометилового, эфира

...направляют на эфцрцзаццю, Слабый метанол укрепляют ректцфцкаццей в колонне ц снова направляют,на эфцрцзацицо,дмет цзооретенц 1. Способадцпиновойее дцметцлпературе, отенсифцкац Известный способ получения монометилового эфира адипинавой кислоты из этой кислоты и ее диметилового эфира при повышенной температуре характеризуется низкой скоростью реакции.5С целью повышения интенсификации процесса, предлагается к исходным продуктам добавлять метанол и вести процесс при повышенном давлении. Реакционную смесь лучше составлять из 1 ч. метанола, 4,4 ч. адипиновой 1 о кислоты и 3,3 ч. ее эфира.Способ осуществляют следующим образом.В эфиризатор дозировочным насосом подают расплавленную адипиновую кислоту при 150 - 160 С, Одновременно туда же...

Номер патента: 273190

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Дашевский

МПК: C07C 67/10, C07C 69/12

Метки: ароматических, спиртов, уксуснокислых, эфиров

...выдок хлористый калий, который ьзовать как ценное калийное фильтрата отгоняют спирт, ко 1 ается в цикл, а остаток - цеможет быть отмыт водой от стого калия и высушен, если и перегнан под вакуумом, если П р и м е р 1. В колбу загружают 20,3 г (0,1 моль) 4,б-бихлорметилксилола,3, 20,3 г ацетата калия, б 0 мл этилового спирта и кипятят при работающей мешалке с обратным холодильником 1 час. По окончании реакции отфильтровывают выпавший осадок хлористого калия. а от фпльтрата отгоняют спирт, остаток промывают водой и перегоняют под вакуумом. Получают 23,5 г диацетата (94%); т. кип. 151 С (2 мм рт. ст ).П р и м е р 2, Аналогично получен дпацетат из продукта дпхлорметплирования гг-ксилола способа является пользование боль- неполнота...

Номер патента: 278672

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аванес, Агаронов, Геворк, Институт, Мамедов, Хыдыров

МПК: C07C 67/10, C07C 69/017

Метки: гликоля, сложных, смешанных, эфиров

...лгм рт. ст.; с 14 о 09289. ио 14192 к. ч. 452, мол, вес. 123); 60 г (0,75 г лголь) этилен хлоргидрина, 200 м,г бензола и 10 г конц, Н.,504 (от общего веса СЖК и этиленхлоргидрина) нагревают 8 час при 85 - 90 С.При этом выделяется 11 мл воды. Реакционную смесь разлагают водой, экстрагируют бензолом (2 раза по 75 мл), Бензольный экстракт последовательно промывают 5%-ным 10 водным раствором ХаОН и водой. Послесушки и разгонки под вакуумом выделено 64 г (60%) р-хлорэтилового эфсира товарной фракции СЖК (С; - Со); светлая жидкость приятного запаха; т. кип. 80 - 120 С (5 мм 1 рт. ст.) сРп 1,0081; поп 1,4395; к, ч, 25.Б. С и и т е з смешанных сложных гликолевых эфиров нафтеновых кислот и товарных фракций СЖК Сс - С, (АНАЗ). К смеси...

Номер патента: 278674

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ермолаев, Мойсак, Светланов

МПК: C07C 67/10, C07C 69/63

Метки: алифатических, кислот, монокарбоновых, сложных, эфиров

...мечять для этой цели и другие окислители.П р и м е р. Метод синтеза сложных эфировявляется общим и сводится к следующему.Галоидный алкил смешивают с карбоновойкислотой, дооавляют окислитель и выдержи вают при определенной температуре, Смесьвыливают в воду, сложный эфир экстрагируют подходящим растворителем, промывают водой (или разбавленным раствором гипосульфита при использовании алкилиодидов), вы сушивают и перегонкой выделяют сложныйэфир. В некоторых случаях выделение слоя.ного эфира осуществляют не экстракцией, а отделением от воды на делительной воронке, Условия синтеза сложных эфиров приведены 30 в табл. 1,а результаты анализа их - в табл.2.00 гИ 00 то О м о И г о цт го ц т г- м с 0 то ст СЧ СЧ цт СЧ О м м СЧ гт Ю со л о о т- С...

Номер патента: 278675

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гарибов, Зейналов, Керимов, Насиров

МПК: C07C 67/10, C07C 69/63

Метки: а-хлорзамещенных, диэтиленгликолевых, жирных, кислот, эфиров

...соды и снова промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. После сушки над прокаленным хлористым кальцием и отгонки растворителя сырец подвергают вакуумной перегонке, собирая фракцию с т. кип. 150 - 152 С (1 лм рт. ст.). Получено 5,4 г целевого продукта (67%, считая на исходную кислоту), который соответствует а-монохлорацетовалерианату диэтиленгликоля.физико-химические показатели а-монохлорсодержащих сложных эфиров диэтиленгликоля оммих,ОоМа Температура кипения,С ялю рнп сгп.) с Моногалоидпроизводныедэг о х и са 20 поХимическая Формула найдено найдено найденовычислено найдено вычислено9,9010,45 0,2 75,8 8,60 8,67 86,780 85,830 57,50 57,07 1,4540 1,0515 Монохлорацето Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Редактор Л,...

Номер патента: 292959

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Булатов, Спасский, Чарушников

МПК: C07C 67/10, C07C 69/54

Метки: 1лата, бензилметакрgt

...во взаимодействии хлористого бензила с метакриловой кислотой в присутствии эквивалентного количества третичного алифатического амина например, триэтиламина, триэтаноламина), Реакция проводится в органическом растворителе, например толуоле, бецзоле, нагреванием до 60 - 100 С смеси реагентов, взятых в соотношении, близком к эквивалентному предпочтительно 1: 0,95 - 0,85. Небольшой избыток хета(риловой кислоты предотвращает образование побочного продукта - соли тетразамешенного аммония.Предлагаемый способ позволяет получать бецзилметакрилат с высоким выходом (80 95 гс). Реакция замеьцения хлора ца метакри.латцую группу проходит почти количественно.Пример. К раствору 30,0 г (0,35 лголь)метакриловой кислоты и 336 г (ОЗЗ люль) 5...

Номер патента: 294830

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Зейналов, Керимов, Насиров

МПК: C07C 67/10, C07C 69/28

Метки: полиэфи4щв, сложных, этиленгликоля

...Л. Я. Левина Корректор О. М, Ковалева Редактор Т. Г, Шарганова Заказ 731/14 ИздХ. 313 Тираж 473 ПодписноеЦ 11 ИИ 1 И Комитета по ислам изоьрсгепнй и открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушскаи наб., д. 4/о Ти.сграфни, ир, Сапунова, 2 П р и м е р 1, Синтез пропоксиацетовалерианата этиленгликоля.В четырехгорлую реакцио 11 ную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помесцают 11,52 г (0,12 соль) сухой натриевой сопи нронионовой кислоты и 30 1 сл све 5 кеперегнинной пропионовой кислоты. При сильном перемешиваннн смесь нагревают 30 лсин до 120125 С и прикапывают 22,26 г (0,1 соль) сс-монохлорацетовалерианата этиленгликоля в тсчсгн 1 с 15 -20 ясин. После этого...

Номер патента: 301062

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бсднарюк, Езриелев, Жд, Коршунов, Лебедев, Мелехов, Пейзпер

МПК: C07C 67/10, C07C 69/653

Метки: алкоксикарбалкиловых, кислот, ненасыщенных, эфиров

...методами можно легко регенерировать исходный третичный амин и вновь использовать его в реакции.П р и м е р 1. Этоксикарбометиловый эфир метакриловой кислоты.А. Смесь 1 моль этилхлорацетата, 1 моль триэтиламина, 1 моль метакриловой кислоты, 1 ч хинона нагревают при температуре 95 - 100 С в течение 60 мин. Затем ее охлаждают, добавляют воду, слои разделяют, из водяного слоя дополнительно экстрагируют изооктаном целевой продукт, который присоединяют затем,к органическому слою. Органический слой сушат и ректифицируют в вакууме при 82 С и 7 мм рт. ст. Выход 0,942 моль (94,2% от теоретического). Число омыления: найдено 651,3 мг, вычислено 651,1 мг.Б. То же количество этилхлорацетата, триметиламина, метакриловой кислоты и 1 г фентиазина...

Номер патента: 301326

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Адамов, Проектный, Ризаева, Ркин, Солоп, Тимофеев, Филиппова, Фрейдлин

МПК: C07C 67/10, C07C 69/347

Метки: алифатических, виниловых, дикарбоновых, кислот, получекия, эфиров

...катал итической солью(РЙС 1; РЙС 19 1.1 С и другими) со скоростью,обеспечивающей необходимое время контактапри нагревании в нормальном или небольшомизбыточном давлении.Предпочтительными условиями проведенияпроцесса являются время контакта 2 - 4 час,температура порядка 60 - 70 С и нормальноедавление. Продукты реакции разделяют обычными методами, например фракционной дистилляцией. При необходимости моновиниловые эфиры дикарбоновых кислот переводят вдивиниловые повторным винилированием,При проведении процесса таким образом съемцелевого продукта увеличивается до 300 -1200 г на 1 г каталитической соли против74 г на 1 г каталитической соли как в известном способе.Кроме экономии металлов платиновойгруппы, предложенным способом можно...