Способ получения е-капролактама
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 231411
Авторы: Гийом, Иностранна, Иностранцы
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 2314 Н Союз Советских Социалистических Республик,", - ,;аЛи- нтго- ссс.виотенй 1 и:д симый от патента СССР1926 аявлено 28,111,19661064750/23-4 Кл. 12 р, 5МПК С 070 иоритет Комитет по де изобретений и открытипри Совете МинистровСССР ДК 547.466.3-318,0убликовано 15.Х 1,1968. Бюллетеньликования описания 24.П 1.19 Авторыизобретени ИностранцыВан Вестервельд и Гийом Андрэ Теод(Нидерланды) игхерс Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ в-КАПРОЛАКТАМ 2 1 олярноеоотношеие 1 ЧНз:лактон Молярное соотнош ение Н.О: лактон Выход :.-кап ро лактама Температура реакции, С ремя кци 320 320 25 12,5 8,3 25 25 25 5,5 5,5 5,5 4,4 2,9 320 8,8 8,8 8,8 340 360 дать с 320 одолжается истилляции е-капролакающуюся в выделения автоклав и 320 С.сдают и поороформом. актам а соИзвестен способ получения е-капролактама термическим аминпрованием е-капролактона или капролактонполимера аммиаком при200 - 475 С и повышенном давлении в присутствии органического растворителя, напри мер диоксана,Процесс протекает в течение нескольких часов и полимер постепенно накапливается. Выход порядка 98%. Для ускорения процесса предлагают после аминирования полученную 10 реакционную массу подвергать резкому охлаждению в течение 1 - 20 иин до температуры 15 - 100 С, Целевой продукт выделяют известными методами.Пример 1. В автоклаве емкостью 2 л на гревают в течение 5,5 час, при 320 С и давлении 150 - 155 атлт 114 г в-капролактона и 600 г 25%-ного водного аммиака. Непосредственно после этого реакционную смесь выжимают из автоклава через охлажденную до 0 С трубу и таким образом температуру реакционной смеси быстро снижают с 320 до 30 С.Вслед за этим хлороформом экстрагируют реакционную смесь, Раствор хлороформа выделяют из водной фазы и дестиллируют. При 25 этом образуется 80,5 г е-капролактама (выход 71%).Дальнейшая обработка водной фазы описана в примере 2.Результаты проведенных опытов при раз ичных реакционных условиях, при которых еакционную смесь охлаждают и разделяют о указанному способу, приведены в таблице. Если реакционную смесь охлаж до 30 С отстаиванием, которое пр10 час, то после экстракции и д экстракта получают только 33% тама,П ример 2. Водную фазу, ост хлороформе (см. пример 1) после раствора лактама, снова вводят в нагревают в течение 5,5 час при Реакционную смесь быстро охлан лучают лактам экстракцией с хл Получаемое количество е-капрол ставляет 26 г (выход 23%).231411 Составитель Г. ШагаловаРедактор Л, Новожилова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. В. Юшина Заказ 290/8 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Оставшуюся при этом водную фазу опять вводят в автоклав и снова нагревают в течение 5,5 час прн 320 С. Реакционную смесь вновь быстро охлаждают и экстрагируют, При этом образуются 4,5 г г-капролактама (выход 4 о/о).Таким образом, общий выход лактама в этом ряде опытов составляет 98 о/,. П р и м е р 3. В автоклаве емкостью 2 л нагревают в течение 5 час при 360 С и давлении 235 в 2 атм 114 г полимеризата г-капролактона с 600 г 25 о/о-ного водного аммиака. Непосредственно после окончания нагревания быстро охлаждают реакционную смесь, как описано в примере 1.Затем экстрагируют реакционную смесь с хлороформом и дистиллируют раствор хлороформа, при этом образуется 93 г в-капролактама (выход 82 о/о)П р и м е р 4. В автоклаве емкостью 2 л нагревают в течение 5 час при 320 С и давлении 58 - 60 атм 114 г в-капролактона, 60 г сухого аммиака и 600 г диоксана, Затем быстро охлаждают реакционную смесь и подвергают дестилляции в вакууме, причем, получают 79 г е-капролактама (выход 70 о/о).10Предмет изобретенияСпособ получения е-капролактама по патенту Мо 192693, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, реакционную массу, по лученную в процессе, подвергают быстрому втечение 1 - 20 мин охлаждению до температуры 15 - 100 С с последующим выделением продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1064750
Иностранцы Ван Вестервельд, Гийом Андрэ Теодор Слигхерс, Иностранна фирма Стамикарбон И. В
МПК / Метки
МПК: C07D 201/08
Метки: е-капролактама
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-231411-sposob-polucheniya-e-kaprolaktama.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения е-капролактама</a>
340170
Номер патента: 340170
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ииостранна, Иностранец
МПК: C07D 223/28
Метки: 340170
...о, 11-дигид оксамид с.от теооетич метоксиН-д д, лолу чают- т,т Вр е относится к области получединении азепинового ряда, койти применение в фармацевтиленности.ыи спосоо осповаг на известдролпза. где й 1 и Ре - водород,заключается в гидродизе минеральной кпстой соедкения оощей формулы: зепинолянойодпл- ьеакции и ооНеского.ибенз- следуКооректор Е. Миронова Редактор Л. Герасимова Заказ 265/101 Изд, Хо 765 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. фил. пред. Патент Б. 223 г 10-метоксиН-дибенз-Ь, /) -азе,лина нагревают в 1500 мл абсолютного толуола при,перемешивании до 30. В реакционную смесь после этого впускают поток фосгена. Повышают...
Способ получения -алкил-аланинов или их солей по аминогруппе
Номер патента: 536168
Опубликовано: 25.11.1976
Авторы: Боброва, Зимов, Лиманов, Назаров, Решетова, Сучков, Школьник
МПК: C07C 101/08
Метки: алкил-аланинов, аминогруппе, солей
...того, что во время реакции выд ляется аммиак, необходимо время от времени выпускать его из автоклава через специальные кислотные ловушки. После окончания реакции авгоклав охлаждают до 80 - 85 С, из,реакционной смеси отгоняют спирт. Затем оставшийся пастоооразный продукт на шнековом смесителе триггеры промывают ацетоном для извлечения непрореагирозазших аминов и аминопропионитрилов. К полученным натриевым солям алкил-р-аланинов добавляют 10 мл разбавленной соляной кислоты, чтобы рН полученного раствора был 3,5 - 4,5. При этом алкил+аланин всплывает и образует верхний органический слой. Нижний водный слой, содержащий неорганическую соль, сливают. Верхний органический слой дважды промывают водой, после тщательного отделения нижнего...
Способ получения производных 3-(2-гидрокси-4-замещенных фенил)циклоалканола
Номер патента: 1378780
Опубликовано: 28.02.1988
МПК: A61K 31/05, A61P 29/00, C07C 33/38
Метки: 3-(2-гидрокси-4-замещенных, производных, фенил)циклоалканола
...транс-З-(2,4-Дибензилоксифенил)-4-(3-оксипропил)-циклогексанон.Смесь 5,17 г (0,6 ммоль) транс-(2,4-дибензилоксифенил)-4-(З-оксипропил)-циклогексанонэтиленкеталя с50 мл 1 н.соляной кислоты и 100 млтетрагидрофурана выдерживают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают, частично выпаривают в роторном испарителе, а остаток разбавляют смесью 300 мл насыщенного раствора хлористого натрия с300 мл диэтилового эфира, Эфирныйэкстракт промывают 300 мл насьшенного раствора бикарбоната натрия, высушивают над сульфатом магния и выпаривают. Остаток кристаллизуют издиизопропилового эфира с получением4,32 г (923-ный выход) целевого соединения,Вычислено, 7: С 78,35; Н 7,26.Сгв Нц,0Найдено, Е: С...
Способ получения производных 4, 5, 6, 7 тетрагидробензимидазола
Номер патента: 353421
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Социалистическа
МПК: C07D 235/08, C07D 235/10, C07D 235/18, C07D 401/04
Метки: производных, тетрагидробензимидазола
...или на разных носителях, Предпочтительно используют нанесенные на носители родиевые катализаторы. В качестве таких носителей используют кремневую кислоту, диатомную землю, окись алюминия, пемзу, асбест, уголь, двуокись титана, сульфат бария, вермикулит и силикагель, Г 1 редпочтительно используют активный уголь, сульфат бария, двуокись титана, окись алюминия и силикагель. В катализаторах на носителях катализатор содержится обычно в количествах приблизительно 2 - 10%. Катализаторы можно при тщательном промывании, например водой, метанолом или ледяной уксусной кислотой использовать несколько раз,Способ осуществляют в растворителе ы разбавителе, в которых исходный бензимид зол по меньшей мере частично растворим Применимыми растворителями...
408480
Номер патента: 408480
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07F 9/165, C07F 9/653, C07F 9/6539
Метки: 408480
...реакционную смесь выливают в 150 г льда. Выделившийся при этом в осадок маслообразный продукт извлекают диэтиловым эфиром, промывают до полного удаления кислоты, высушивают и затем эфир отгоняют. Полученный после упаривания маслообразный продукт закристаллизовывается. Его перекристаллизовывают из метилового спирта и получают 48 г О,О-диметил-Я-этокси,3,4-тиадиазол- 48 -онил-(4) -2-хлорэтил - (1)-дитиофосфата, т. пл. 56 - 58 С.Найдено, %: С 26,56; Н 3,86; И 7,78; Р 8,44;5 26,66; С 1 9,80.Вычислено, %. С 26,34; Н 3,83; К 7,69; Р 8,51; Ь 26,38; С 19,72.П р и м е р 15, В смесь, состоящую из 114 г чистой концентрированной серной кислоты и 16 г льда, вводят при комнатной температуре 32 г 2-фенил,3,4-оксадиазол- 4 Н -она и 42 г калиевой соли...
Предыдущий патент: Способ получения новых цефалоспоринов
Следующий патент: Способ получения замещенных 1, 2-днгидро-1, 2, 4-
Случайный патент: Устройство для контроля кода