217301
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 217301
Авторы: Адольф, Пностранцы, Фульвио, Швейцари
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Сбйа Соаетскик Социалистических РеспубликТЕНТУ Зависимый от Заявлено 27.Ч 11,1966 (М 1099595/23-4 присоединением заявкиПриоритет 20.1 Х.1965 г 12981/65, ШвейцартО.Ч 1.1966,889966, ШвейцарияОпубликовано 26.1 Ч.1968. Бюллетень15 Комитет по делам иаобретеиий и открытий лри Совете Мииистроа СССР(Швейцария) Иностранная фирма Сандос А. Г.Эрнст Юк явител ОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(2-МЕТИЛ НИКОТИНОВОЙ КИТРОФЕН ИЛАМИ НО)ОТЫ в 25.г л воды, иив 9 л р фильтпературе,соляной авшийся ют и пеПолучают но) -никоП р и м е р 2. 2-(2-метил-нитрофениламино) -никотиновая кислота,15 К раствору из 12,6 г 2-хлор-никотиновойкислоты и 200 мл диэтиленгликольдиметилэфира порциями прибавляют при размешивании при 80 С 5,5 Г карбоната калия. Затем смесь перемешивают 20 лтин, добавляют 12,2 г 20 2-амино-нитротолуола и 1,2 г медной бронзы и нагревают 4 дня до 150 С. После охлаждения до комнатной температуры отфильтровывают от нерастворимого осадка, упаривают фильтрат в вакууме при 15 ллг рт. ст, и раст воряют маслянистый остаток в 100 мл этанола. После охлаждения приблизительно до 5 С фильтруют кристаллический осадок и распределяют его между 50 лл эфира и 50 мл 2 н. раствора едкого натра, Щелочную выИзобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в фармацевтической промышленности,Предлагаемый способ получения 2- (2-меТил-нитрофениламино) -никотиновой кислоты заключается во взаимодействии 2-амино=(галоид) -никотиновой кислоты с 2-галоид- (амино) -6-нитротолуолом в присутствии медной бронзы в качестве катализатора и карбоната щелочного металла в среде органического растворителя при температуре кипения последнего.Пример 1. 2-(2-метил-нитрофениламино)-никотиновая кислота.Смесь из 138 г 2-аминоникотиновой кислоты, 266 г карбоната калия, 24 г медной бронзы и 3000 мл и-амилового спирта нагревают на масляной бане. Температура бани 180 С поддерживается у,водоотделителя до тех пор, пока вся вода ни передистиллирует. Затем к реакционной массе в течение 10 мин добавляют заранее разогретый до 40 С раствор 382 г 2-йод-нитротолуола в 380 мл амилового спирта, Реакционную смесь нагревают с водоотделителем при 180 С, Эта температура поддерживается масляной баней 24 час. Затем смесь охлаждают до 40 С, нерастворившуюся часть фильтруют и промывают абсолютным этанолом. Влажный остаток суспендируют при комнатной температуре сначала абсолютного этанола и затем в 2,5 фильтруют и растворяют при кипен водопроводной воды. Затем раство руют с углем и при комнатной тем используя около 330 мл 10(0-ной кислоты, доводят до рН 5. Образов осадок отфильтровывают, просушива рекристаллизируют из этанола, чистую 2- (2-метил-нитрофенилами тнновую кислоту с т. пл. 242 - 244 СРедактор С. Лазарева Заказ 1957/4 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова 2 тяжку отделяют, окисляюг 5 н. раствором соляной кислбты и экстрагируют трижды, употребляя по 50 мл эфира. После промывания водой и просушки над сульфатом магния испаряют эфирный экстракт досуха и остаток перекристаллизируют из смеси диметилформамида с водой (4:1). Полученная 2- (2-метил-нитрофениламино) -никотиновая кислота плавится при 242 - 245 С. Способ получения 2-(2-метил-нитрофениламино) -никотиновой кислоты, отличающийся 5 тем, что 2-амино-(галоид)-никотиновую кислоту подвергают взаимодействию с 2-галоид-(амино)-6-нитротолуолом в присутствии медной бронзы в качестве катализатора и карбоната щелочного металла в среде органичес кого растворителя при температуре кипенияпоследнего.
СмотретьЗаявка
1099595
Пностранцы Эрнст Юккер, Адольф Линденманн, Фульвио Гадиент, Швейцари Иностранна фирма Сандос А. Г
МПК / Метки
МПК: C07D 213/80
Метки: 217301
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-217301-217301.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">217301</a>
Предыдущий патент: Способ получения пропионитрила
Следующий патент: Способ получения производных 5-нитропиррола
Случайный патент: Способ физического моделирования строительной конструкции