Способ приготовления катализаторов для полученияn-

ПИСАН И ОБРЕТЕН И Союз СоветокккСоцкалнстнческн Республик К АВТОР СКО ависимое от авт. свидетельства-Кл. 12 д, 11/ 17198/23-4) Заявлено 06,Х 11,196 присоединением заявкириоритетпубликовано 20.111.1968. Бюллетень11ата опубликования описания 7 Х.1968 ПК В 011 Комитет по делам изобретений н открытий лрн Совете Мнннстрсв СССРЗаявитель СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРОВДЛЯ ПОЛУЧЕНИ Х-ВИН ИЛЛАКТАМО В2 ливают в токе инертного гае 400 - 600 С в течение 0,5 -браба,5 час Известен способ приготовления катализаторов для получения Х-виниллактамов газофазным винилированием лактамов ацетиленом, заключающийся в том, что катализаторы готовят осаждением солей щелочных металлов 2-пирролидона на различные носители, например на активированную окись алюминия, из раствора в 2-пирролидона при температуре 50 - 250 С и остаточном давлении 3 - 100 лл рт. ст. с последующим прокаливанием катализатора,в токе инертного газа.С целью упрощения технологии приготовления катализатора и повышения его активности, предложено готовить катализатор пропиткой носителя, например активированной окиси алюминия, солями щелочных металлов неорганических или органических кислот, прокаливанием при температуре 400 в 8 С и обработкой лактамом при 150 в 3 С в токе инертного газа. Катализаторы легко регенерируются,П р и м е р 1. В фарфоровой чашке готовят раствор 36 г азотнокислого калия (52 г азотнокислого натрия или 31 г азотнокислого калия) в 500 слз воды и нагревают его до 70 - 80 С, В раствор засыпают 200 г активированной окиси алюминия и пропитывают носитель раствором соли,в течение 0,5 - 2 час при постоянном перемешивании, После испарения воды катализатор сушат при температуре 90 - 130 С и проказа при температур2,5 час.Перед употреблением катализатор отывают парами лактама в течение 1 - при температуре 260 в 3 С.Г 1 ример 2. В условиях, описанных в примере 1, на активированную окись алюминия наносят щавелевокислый или виннокислый кислый калий из расчета 7 - 10 О/о калия от веса носителя. Катализаторы прокаливают при температуре 400 в 5 С в токе инертного газа в течение 0,5 - 1,5 час.П р и мер 3. В условиях, описанных,в при мере 1, 24,4 г окиси алюминия с размером зерен 0,25 - 1 лл,пропитывают водным раствором 6,0 б г ацетата натрия. Катализатор, подсушенный при гемпературе 100 - 110 С, прокаливают в течение 1,5 час в токе аргона при температуре 450 - 500 С.П р и м е р 4. В условиях, описанных в примере 1, на активированную окись алюминия наносят из водного раствора бензойнокислый или фталевокислый кислый калий, Количество соли берут из расчета 5 - 10" калия от веса носителя. Катализатор подсушивают, переносят в реактор и прокаливают при температуре 480 в 5 С в токе, воздуха,или инертного газа (1 - 2 час).30 Катализатор, прокаленный,в токе воздуха,213770 Предмет изобретения Составитель Е, Петухова Редактор Н, А. Абрамкина Техред А. А. Камышникова Корректоры; С, ф, Гоптаренкои Л, В. Наделяева Заказ 1015/18 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета пэ делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографил, пр. Сапунова, 2 продувают инертным газом при повышенных температурах, а затем обрабатывают парами лактама.П р и м е р 5. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капилляром для подачи инертного газа и дефлегматором, помещают 150 г 2-пирролидона и растворяют в нем 8,8 г калиевой соли у-аминомасляной кислоты,В раствор, нагретый до 100 в 1 С, засыпают носитель и пропитывают его в течение 1 - 1,5 час при одновременной отгонке 2-пирролидона под вакуумом до получения сухого катализатора, Катализатор прокаливают в токе инертного газа при температуре 350 С в течение 0,5 - 1,5 час.Испытание катализаторов в процессе винилирования лактамов показало, что они в 5 - 6 раз активнее известных подобных катализаторов.Так, при температуре 300 С и объемной скорости 275 в 3 час т конверсия 2-пирролидона достигает 70%, выход Ы-винил-пирролидона 90 - 95, производительность 100 - 150 гл кат час.К-винил-пиперидон и К-винил-г-капролактам получены с выходом 90% при конверсии исходных лактамов 50 - 60%,Способ приготовления катализаторов для получения Х-виниллактамов газофазным винилированием лактамов, заключающийся в нанесении соединений щелочных металлов на носитель, например активираванную окись алюминия, отличаюсцийся тем, что, с целью получения катализаторов с высокой активностью, в качестве соединений щелочных металлов,берут соли неорганических или органических кислот и после нанесения их на носитель прокаливают его при температуре 400 - 800 С и обрабатывают лактамом при температуре 150 - 330 С,