Способ получения 2, 2-диалкил-4-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 213896
Авторы: Атавин, Васильев, Дубова, Институт, Шостаковский
Текст
,2.3896 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советских Социалистических РеспубликЗависимое от идетельства12 с 1, 2 Заявлено 18.1.1967 ( 1127673/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 20.11.1968. Бюллетень11 ПК С 07 с 1 Комитет по делам иаооретений и открыти при Совете Министров СССР(088.8) та опубликовани писания 16.Ч.196 Авторызоб ретения, Ф. Шостаковский, А. С, Атавин, Р. И, Дубова и Н, П, ВасильевИнститут органической химии Сибирского отделения АН СССР Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИАЛКИЛ-(2-ОКСИ-ЗЛ КИЛТИОПРОПОКСИМЕТИЛ)-1,3-ДИОКСОЛАНОВ и 0,5 мм рт.ст.;78,45, вычислено 69; 9,57; Я 10,95.-2-этил. ,3 - диок капли ри 100 С лоты при; 9,2 13,44. 2-окси- нов, отЙзобретение относится к области получения диоксоланов, содеркащих в молекуле тиоалкильную и гидроксильную группы.Предлагаемый способ получения 2,2-диалкил- (2- окси-алкилтиопропоксиметил) -1,3- диоксоланов состоит в том, что 2,2-диалкил- (глицидилоксиметил)-1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с меркаптаном в присутствии щелочных катализаторов при нагревании в замкнутой системе до 90 - 100 С.Пример 1. Смесь 10 г 2-метил-этил 4- (глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана, 4,5 г пропилмеркаптана и 5 капель пиридина нагревают в заплавленной ампуле при температуре 90 С в течение 6 час. При разгонке в вакууме выделяют 13 г (92%) 2-метил-этил-(2-окси-пропилтиопропоксиметил) - 1,3-диоксолана с т. кип. 157 С при 2 мм рт. ст,; "о 1,4760; с 14 1,0629; Мйо 14,10, вычислено 73,78. Найдено, %: С 55,78; 55,82; Н 9,30; 9,09;3 11,33; 11,20.Вычислено, %: С 56,11; Н 9,35; Я 11,51, П р и м ер 2. 5 г 2-метил-этил-(глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана, 2,6 г бутилмеркаптана, 3 капли пиридина нагревают в ампуле при 100 С за 6 час. При разгонке в вакууме выделяют 6,6 г (90%) 2-метил- этил-(2-окси-бутилтиопропоксиметил) - 1,3 диоксолана с т. кип. 145 С прпо 1,4778; с 14 1,0532; Мйо78,72.Найдено, %: С 57,36; 57,69; Н 9,С 11,22; 10,98.Вычислено, %: С 57,53; Н 9,59;П р и м е р 3. Смесь 3,5 г 2-метил(2-окси-бутилтиопропоксиметил) - 1солана, 4,5 г бутилмеркаптана,НС 1 (конц.) нагревают в ампуле пза 6 час. После нейтрализации кисразгонке в вакууме выделяют 2,6 гди-изо-бутилмеркаптометилэтилкетонкип. 102 С (при 1 мм рт. ст.); ис 14 0,9225; Мйо 73,36, вычислено 7Найдено, %: С 61,24; 61,30; Н 11,Я 27,10; 27,16.Вычислено, %; С 61,54; Н 11,11; ЯВыделено такнсе 2 г (68,90%) 1 бутил-тиопропокси) -пропандиола,3203 С (при 1 мм рт. ст.); по 1,4990; с 1М 1 со 62,86, вычислено 62,79.20Найдено, %: С 50,22; 50,30; Н 98 13,30; 13,21.Вычислено, %: С 50,42; Н 9,20; ЯПредмет изобретенияСпособ получения 2,2-диалкилалкилтиопропоксиметил) -1,3-диоксол213896 Составитель И. Пивницкаи Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К, Малова Корректоры: М. П. Ромашоваи В. В. Крылова Заказ 1020/б Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 личающийся тем, что 2,2-диалкил- (глицидилоксиметил) - 1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с меркаптаном в присутствии щелочных катализаторов при нагреваниив замкнутой системе до 90 - 100 С.
СмотретьЗаявка
1127513
М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, Р. И. Дубова, Н. П. Васильев, Институт органической химии Сибирского отделени СССР
МПК / Метки
МПК: C07D 317/18
Метки: 2-диалкил-4
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213896-sposob-polucheniya-2-2-dialkil-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2-диалкил-4-</a>
Способ получения n-2-(4-фторфенил)-1-метил-этил-n-метил-n пропиниламина в виде рецемата или l-изомера, или их солей
Номер патента: 1609443
Опубликовано: 23.11.1990
Авторы: Ева, Золтан, Йожеф, Карой
МПК: A61K 31/137, A61P 25/24, C07C 211/27
Метки: l-изомера, n-2-(4-фторфенил)-1-метил-этил-n-метил-n, виде, пропиниламина, рецемата, солей
...фармакологическую активность. Полученный таким образом толуольный раствор прибавляют к раствору 1,37 г,гидроокиси натрия, 0,04 г бензилтриэтиламмоний хлорида и 5 мл воды. К смеси по каплям добавляют 4,1 г бромистого пропаргила и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 15 ч. Фазы разделяют, толуольный слой экстрагируют дважды, каждый раз по 7 мл 5;-ной уксусной кислоты и дважды, каждый раз по 10 мл 100,-ной соляной кислоты. Водно-кислотный экстракт подщелачивают добавлением 40;ь-ного раствора гидроокиси натрия и после этого экстрагируют толуолом. После высушивания толуольный раствор подкисляютдо рН 3 310 -ным этанольным раствором хлористого водорода. Кристаллический продукт фильтруют, промывают...
Способ получения хлоргидрата 1-этил-2-метил-4 этинилдекагидрохинолола-4
Номер патента: 322051
Опубликовано: 30.06.1985
Авторы: Ахрем, Кузьмицкий, Марченко, Ухова
МПК: A61K 31/47, A61P 25/00, C07D 215/233
Метки: 1-этил-2-метил-4, хлоргидрата, этинилдекагидрохинолола-4
...нагревают в запаянной ампуле при 70 С в течение б ч. После обычной обработки получают 46 г 45 1-этил-метилдекагидрохинолонас т.кип. 97-.99 С/1,5 мм, и 1,4970При хроматограФировании 1-этил- -метилдекагидрохинолона- в тонком слое на окиси алюминия получают два 50 пятна с К 0,67 и К 0,60 (гексан -эФир-ацетон; 18: 1) .В раствор 19 г 1-этил-метилдекагидрохинолонапропускают сухой хлористый водород до полного осаж дения хлоргицрата. Осадок промывают на Фильтре Шотта абсолютным эФиром и дробно переосаждают из 30 мл абсо 051 2лютного спирта и 60 мл абсолютногоэФира, выделяют 7 г хлорангидратаиндивидуального изомера 1-этил-метилдекагидрохинолона(1 Ч) ст.пл. 137-138 С, В. 0,67. К водномураствору 7 г хлоргидрата при охлаждении льдом добавляют...
Способ получения производных 2, 2-диалкил-4 (пропаргилоксиметил)-1, 3-диоксолана
Номер патента: 287027
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Атавин, Дубова, Иркутский, Недол
МПК: C07D 317/22
Метки: 2-диалкил-4, 3-диоксолана, производных, пропаргилоксиметил)-1
...69,86.Найдено, %. С 65,74, 65,4556; Н 9,50, 9,33, Вычислено %: С 65,60; Н 9,44.Пример 2. По методике, описанной выше,.20нагревают 184 г 2-метил-этил-(пропаргилоксиметил) - 1,3 - диоксолана, 10 г КОН, 60 ял метилбутилкетона, 40 лл эфира при температуре 30 С в течение 6 час.После обработки реакционной массы было 25выделено 22,7 г (80% ) 2-метил-этил- (4-метил-бутнлбутнн-ол, окснметил) - 1,3-дноксслана с г кнн 155 Спрн 1 ни про 1,4663 с)4 о 0,9931; .ЧКр, найдено 79,27, вычислено 79,16.Найдено, %; С 67,54, 67,49; Н 9,81, 9,7.50 Вычислено %: С 67,60; Н 9,85.3П р и м ер 3, Синтез 2 - метил-этил-(2- бутилтиопропен,3-оксимегил) - 1,3-диоксолана.В ампуле нагревают 9,2 г 2-метил-этил- (пропаргилоксиметил) -1.3-диоксолана, 4, 5 г...
Способ получения n-2-(4-фторфенил)-1-метил-этил-n-метил-n пропиниламина в виде рацемата, или его l-изомера, или его солей
Номер патента: 1549477
Опубликовано: 07.03.1990
Авторы: Ева, Золтан, Йожеф, Карой
МПК: C07C 209/22, C07C 211/27
Метки: l-изомера, n-2-(4-фторфенил)-1-метил-этил-n-метил-n, виде, пропиниламина, рацемата, солей
...г (+ ) Б-метил-И-пропинил-(4 фторфенил-1-метился-этиламина.Выход51,77, Т,кип, 20-122 Г, 1 2 мм рт,сти = 1,5050.Синтезированное при осуществлении предлагаемого способа соединение было испытано на фармакологическую активностьИспользованы следующие обозначения: 1 А-хлоргидрат (+ ) -И-метил-И(2-пропинил)-2-(4-фторфенил)-1-метил-этиламина (ПФФ); 1 В-хлоргидрат1,1,2, Измеренные на митохондрииголовного мозга крысы,Метод: из головного мозга крыссамцов вида СРу весом 200-250 г мйто.хондрии были полуяены следующим об 5разом,После обезглавливания гомогенизат ткани был получен в 0,25 М сахарозе, Он бып центрифугирован в течение 15 мин при 9000 об, и осадок быпвнесен в 0,25 М сахарозу.-4Субстраты: МАО -А; бх 10 М 5 НТ,МАО-В: 2 х 10 М РЕА....
Способ получения 5, 5-этил(1-метил-бутил) тиобарбитуровой кислоты и ее натриевой соли (тиопентола натрия) меченых методом изотопного обмена
Номер патента: 118557
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: A61K 51/04, C07B 59/00
Метки: 5-этил(1-метил-бутил, изотопного, кислоты, методом, меченых, натриевой, натрия, обмена, соли, тиобарбитуровой, тиопентола
...87%-ного тиопентала натрия в 100 мл изоамилового спирта и нагревают в течение 12 час, на глицериновой бане при 100 - 105. После нагрева смесь обрабатывают дистиллированной водой 4 - 5 раз по 50 мл. Соединенные водные вытяжки подкисляют однонормальной соляной кислотой, осаждают меченую тиопенталовую кислоту, тщательно промывают водой и сушат в вакууме.Получают продукт весом 0,6 г; химическим выходом 72%; выходом по активности 65%; т. пл. 152 - 154, уд, акт, 20 мкюри/г; общ. акт.12 мкюри (с учетом распада).Меченый Ра тиопентал натрия получают прибавлением 2,86 однонормального спиртового раствора щелочи и высушиванием в кууме-сушилке.Получают продукт весом 0,65 г; химическим выходом 74%; выходом по активности 65%; уд, акт. 20 лкюри/г; общ...
Предыдущий патент: Способ получения з-бром-4-аминокумаринов
Следующий патент: Способ получения 2, 2-диалкил-4-
Случайный патент: Измельчитель кукурузы, убираемой на силос