213808

213808 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельстваК;л. 12 о, 14 Заявлено 24.ХН.1966 ( 1121281/23-4 рисоединением заявкиМПК С 07 сУДК 547.584.07(088.8 риори Комитет по делам изобретений и открыт при Сосете Министре СССРОпубликовано 20 Л 11,1968, Бюллетень11Дата опубликования описания 9.Х,1968 Авторы зобретения Мельников, П. П. Трунов и Н, С, Утенкова лодкович, Н. 3 аявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Х-ТРИХЛОРАЛКИЛ- И ДИХЛОРАЛК НИЛЗАМЕ 1 ЦЕННЫХ ИМИДОВ ХЛОРЭНДИКОВОЙ ИЛИ ТЕТРАГИДРОФТАЛЕВОй КИСЛОТ,1ается области получениядихлоралкенилзамещенндиковой и тетрагидрофта 5 в качестве активныхт различные арилполинтетрагидрофталимиды, репаратом в борьбе с ьдью виноградной ло,2,3,4,7-7-гекса хлор,4- фталимид, известныйид. Препарат не фито- токсичность в отношевотных.а основано на взаимого ангидрида с о-толуых температурах, новых физиологически дложено получение 1 члоралкенилзамещенных и тетрагидрофталевой О СС 12,Н = СС 1.кислот.Синтез этзиологическтерес дляиных алкилдержащихтивность. Схлоралкениобщих форм х фит инилип, соа аки ди- ющих динении и изучение и ивности представляе вления влияния тех ли алкенильных груп ко атомов галоида н руют трихлоралкиленные имиды следу х сое устаноьных инесколинтезилзамещул Изобретение кас 1 ч-трихлоралкил- и ных имидов хлорэ левой кислот.За последние годы фунгицидов применяю хлор,6 -эндометиле Наиболее активным п паршой яблони и мил зы оказался о-толилэндометилентетрагидро под названием гексим циден и имеет низкую нии теплокровных жиПолучение гексимид действии хлорэндиково идином при повышеннС целью изыскания активных веществ, пре трихлоралкил- и дих имидов хлорэндиковой где К - СН, - СН(СН )Эти соединения предложено получать взаимодействием соответствующих имидов с я, а, а, н-тетрахлоралканами пли а, я, о-три. хлоралкенами в присутствии карбоната ка. лия при повышенной температуре, т. е, 175 - 210 С с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.П р и м е р 1, Получение 1 ч-трихлорамил, 2,3,4,7,7 - гексахлор,4-эндометилентетрагидрофталимида. В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 15 г (0,04 г доль) имида хлорэндиковой кислоты и 2,8 г (0,02 г моль) поташа, предварительно измельченных в ступке, К смеси прибавляют из капельной воронки 10 г (0,048 г моль) 1,1,1,5-тетрахлорпен(СНя) а - СС 13.г 5 отличающийся тем, что, с новых веществ, обладающи активными свойствами, ими или тетрагидрофталевой к О взаимодействию с а, к, а,нами или оа, го-тр присутствии карбоната кал ре 175 - 210 С с последую целевого продукта обычны целью получения х физиологически ды хлорэндиковой ислот подвергаюта-тетр ахлоралкахлоралкенами в ия при температущим выделением ми приемами. Сосзазитель В. Андреева Редактор Л. Г. Герасимова Техред А, А. Камышникова Корректор О. Б. ТюринЗаказ 2846/21 Тираж 630 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 ипографпя, пр. Сапунова, 2 тана и нагревают содержимое колбы на масляной бане до 175 С. Реакционная смесь приэтом переходит в жидкое состояние, Смесьвыдерживают при перемешивании в течение2,5 - 3 час, затем охлаждают и экстрагируютпетролейным эфиром, Эфирную вытяжку сушат сульфатом натрия, эфир частично удаляют, остаток охлаждают, выпавший осадокотфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе. Получают 11 г (50%от теоретического) продукта в виде белыхкристаллов с т. пл. 122 - 123 С.Найдено, %: С 31,56; 31,47; Н 2,18; 2,25;С 1 58,85; 58,35.Ст 4 НтвОаИС 1 а.Вычислено, %: С 30,91; Н 1,85; С 1 58,80.В описанных выше условиях получают замещенные имиды хлорэндиковой кислоты стрихлоралкенами, Для 1,1,3-трихлорпропиленат. пл, 180 в 1 С; для 1,1,5-трихлорпентенат. пл. 114 - 116 С.П р и м е р 2. Получение Х-дихлорпропенилтетрагидрофталимида. В описанных вышеусловиях проводят реакцию с 10 г тетрагидрофталимида, 5,5 г поташа и 12,7 г 1,1,3-трихлорпропилена. Температура плавления продукта 59 - 60 С. Выход 48%,Найдено, а/,: С 50,71; 50,72; Н 4,01; 3,96;С 1 26,59; 26,82.СиНО.,ХС 1,Вычислено, %: С 50,77; Н 4,26; С 1 27,20.Получены также замещенные тетрагидрофталимиды с использованием 1,1,1,5-тетрахлорпечтана и 1,1,1,7-тетрахлорпентана с т. пл. 94 - 95 и 60 - 62 С с выходом 49 и 59%соответственно. Предмет изобретения 5Способ получения К-трихлоралкил- и дихлоралкенилзамещенных имидов хлорэндиковой или тетрагидрофтал евой кислот общих формул10