ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 218 65 Соеа Советских Социалистических РеспубликКомитет по деизм изобретений и открытий при Совете Министров СССРоллетень1 публикован Дата опубликования описания 28 Х 111.1968 Авторыизобретен И, А. Красавин, В, М. Дзи И. В. Рубцов явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-ОКСИХИНОЛИН-СУЛЬфОКИСЛОТ Изобретение относится к новому способу получения 8-оксихинолин-сульфокислоты, являющейся комплексообразующим соединением и промежуточным продуктом в синтезе других ценнь".х комплексообразсвателей и аналитических реагентов 2-замещснных производных 8- оксихинолина.Предлагаемый способ получения 8-оксихинолин-сульфокислоты заключается в том, что соли 8-окси-алкоксихинолиния, полученные алкилированием 8-оксихинолин-оксида, подвергают взаимодействию с сульфитами щелочных металлов в водной среде.П р и м е р 1. Получение 8-оксихинолин- сульфокислоты (моногидрата). Нагревают в течение 1 - 1,5 час О,1 г мо,гь 8-оксихинолин-оксида с 0,1 г ио,гь нейтрального диметилсульфата при 100 С без влаги. Полученный метосульфат 8-окси-метоксихинолиния распворяют в 60 мл дистиллированной воды и прибавляют за 30 мин при охлаждении льдом и размешивании к раствору 0,2 г моль сульфита натрия в 200 мл воды при 2 - 4 С. Вы держивают 1 час при 0 - 2 С, добавляют 50 мл 35/с-ной соляной кислоты и размешивают на холоду еще несколько часов; осадок отсасывают и промывают 10%-ной соляной кислотой (40 мл). Выход моногидрата 8-оксихинолин- сульфокислоты 19,2 - 20,7 г (79 - 85 сгс),чистки растворяют ве 200 мл дистиллирован к теплому (40 в 45) 250 мл 35 о/с-ной сол хлаждения льдом (2 - ают, промывают водой сушат в вакууме над16 - -17 г (65,8 - 70 а/с) игл с т, разл. 250 - 2 Для о50 С в 1 труют и бавляют 5 После оотсасыв оО мг), луча ют мелких щество при 45 - ной воды, фильфильтрйту дояной кислоты 3 час) осадок и спиртом (пс щелочью и по светло-желтых 60 С,3,63; 3,80; Найдено, %: С 44,76; 44Б 13,13; 13,20; Х 5,80; 5,86Н-,11043 Н ОВычислено, с,гс; С 44,44;Ъ 13,18.Бензилизотиурониеваяблестящие пластинки с т.оксихинолин-сульфо. ч тем, что соли 8-окси двергают взаимодейст очных металлов в вод1 5 Способ получениякислоты, отличавгггийс1-алксксихинолиния пвию с сульфитами щепои среде,

Смотреть

Заявка

1138068

И. А. Красавин, В. М. Дзиомко, И. В. Рубцов

МПК / Метки

МПК: C07D 215/24, C07D 215/36

Метки: 218165

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-218165-218165.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">218165</a>

Похожие патенты