Способ получения тианафтено-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОбРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ззвдв Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства12 1118306/233 аявле 1.19 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 20,111.1968, Бюллетень11Дата опубликования описания 16.7.1968 МПК С Комитет по делам зобретений и открыт при Совете Министре СССР. Попова Латвийской С аявител нститут органического синтез СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ 2 41,85; Н 3,2 С 1 54,68; (33 9%)137-141 С о %: Вычисле МКо 59,17 Одноврем а, р, Р-трзуется 45,5 а; т. кип.3288 по 1 56 превращен в использован енно об хлор кум Ст.); д 4 ь далее умол ил О, которыиа,р,р,рдля других С 48,36;С 13. 1 47,58;,06 С 1 47,69;р-тетра. ры и 8 мл ние 5 час, енно сниении реакосле чего кислотой ов реак- перекриыход тиа(красы с т. пл.,04; 53,3 ит Данное изобретение относится к области получения новых производных 1,2-дитиол-З- тионов.Предложен способ получения тианафтено- (2,3 - с 1)-1,2-дитиол-З-тиона, состоящий в том, что кумол подвергают фотохимическому хлорированию хлористым сульфурилом в присутствии треххлористого фосфора, полученный при этом а, Р, Р, Р-тетрахлоркумол нагревают с серой при 220 - 240 ОС в среде 1,2-дихлорбензола.П р и м е р, 72 г (0,6 моль) кумола, 337,5 г (2,5 моль) хлористого сульфурила и 5 г трех- хлористого фосфора помещают в кварцевую колбу, снабженную обратным холодильником и термометром. Реакционную смесь одновременно нагревают до 80 - 90 С (к концу хлорирования температура повышается до 115 С) и освещают ультрафиолетовым светом лампы ПРК, расположенной на расстоянии 20 см от колбы, в течение 25 час, После удаления небольшого избытка хлористого сульфурила продуванием сухого воздуха через реакционную смесь ее дважды перегоняют на колонке.Выход а, р, Р, Р-тетрахлоркумола 61,5 г (39,7%); т. кип. 154 - 157 С (12 мм рт. ст.); 14 1,4342; по 1,5742. айдено, %: С 41,9; Н 3,12; С 1 54,9о 59,35. С 9 Н 8 С 14 НАфТЕНО-(2,3-Ы)-1,2-ДИТ ИОЛИОНА Вычислено, %: С 48,56; Н 3,85; МКо 54,93. 25,8 г (0,1 моль) а, Р, р,хлоркумола, 12,8 г (0,4 гатом) се 5 1,2-дихлорбензола нагревают в тече причем температура реакции постеп жается с 234 до 224 С. При охлажд ционная смесь кристаллизуется, п ее трижды экстрагируют уксусной 0 (для удаления побочных продукт ции), а нерастворившийся осгаток сталлизовывают из хлорбензола. В нафтено,2-дитиол-З-дитиол-З-тиона но-коричневые игольчатые кристалл 208,5 С) 11,4 г (47,5%) Найдено, %: С 45,06; Н 2,08; Мйо 237,7. СсН 454. Вычислено, %: С 44,96; Н 1,68; МКо 240,39. 30 ИК-спектр этого соединения содеМоты, характерные для 1,2-дитиол-З-тионов в области 1200 в 10 см -и тианафтенов в области 800 в 6 см 1.Предмет изобретенияСпособ получения тианафтено- (2,3-д) -1,2- дитиол-З-тиона, отличающийся тем, что кумол обрабатывают хлористым сульфурилом при освещении ультрафиолетовым светом в присутствии треххлористого фосфора с последующим нагреванием полученного при этом продукта с серой при 220 - 240 С в среде 1,2- дихлорбензола.Составитель И. КривошеинаРедактор Н. А. Абрамкина Техред Л. К. Малова Корректор В. В. КрыловаЗаказ 1020/8 Тираж 530 ПодписноеЦБИИПИ Комитета по делам изобретений и откоытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1118306
М. Г. Воронков, Т. В. Лапина, Э. П. Попова Институт органического синтеза Латвийской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 333/52, C07D 339/04
Метки: тианафтено
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213898-sposob-polucheniya-tianafteno.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тианафтено-</a>
Способ получения хлористого тионила
Номер патента: 865779
Опубликовано: 23.09.1981
Авторы: Боровиков, Назаров, Новиков, Похыль, Ромашев, Скороход, Цыбульская
МПК: C01B 17/45
Метки: тионила, хлористого
...серой, иликубовыми остатками ректификациипри от -20 до +110 С.При температуре ниже -20 С в кубовой жидкости происходит накопление хлористого водорода, который ингибирует образование хлористоготионила, Выше 110 С уменьшается растоворимость сернистого ангидрида вконденсате и кубовой жидкости.Способ осуществляют следующимобразом,В реактор синтеза хлористого тионила подают 259,0 г/ч сернистого ангидрида и 317,6 г/ч хлора, содержащих 0,48 г водяного пара, а также187,1 г/ч монохлорнстой серы. Процесспроводят при 200 + 2 ОС на активированном угле. На выходе иэ реакторамассовый расход каждого компонентасоставляет, г/ч:Серный ангидрид (19,9 мас.Ъ)Хлор (15,3 мас.Ъ)Хлористыйтионил (52,5 мас,Ъ)Ионохлористаясера (3,7 мас.Ъ)Двухлористаясера (8,5...
Способ очистки хлористого тионила и устройство для его осуществления
Номер патента: 722844
Опубликовано: 25.03.1980
Авторы: Аронов, Блюм, Егоренко, Каримова, Сафиуллина
МПК: C01B 17/45
Метки: тионила, хлористого
...контакту жидкого .хлористого тионила с контактным слое.П р и м е р 1. Технический хлористый тионил, содержащий.вес,%: 97,8 основного вещества, 210 воды, 410хлористого водорода и 1" 10железа, загружают в куб ректификационной колонны в количестве 1 кг.Пары хлористого тионила на выходе из ректификационной колонны последовательно взаимодействуют со слоями: 240 г серы, активированной пиритом в оптимальном соотношении 15:1 (размер фракции 2-5 мм), 60 г пирита (размер фракции 1-3 мм) и 80 г силикагеля (размер фракции 1-3 мм).Указанные размеры фракций являются оптимальными.После работы ректификационной колонныв безотборном режиме в течение двух часов начинают отбор готового продукта с оптимальным флегмовым числом 6-8.Выход хлористого тионила...
Способ получения хлористого тионила и хлорокиси фосфора
Номер патента: 2001876
Опубликовано: 30.10.1993
Авторы: Буланов, Добрянский, Козлов, Степанский, Торубаров
МПК: C01B 17/45, C01B 25/10
Метки: тионила, фосфора, хлористого, хлорокиси
...10 С. Газы подаются вреактор, соединяясь непосредственно перед барботером, После подачи реагентовреакционная масса при 1 О С выдерживается 80 мин, Суммарное время подачи и 25выдержки составляет 160 мин, Далее реакционная масса подогревается до 90 С и приэтой температуре в течение 60 мин завершают процесс и осуществляют десорбциюгазов,.которые поглощаются треххлористым фосфором, для использования в послеся в промышленности, Предлагаемое соотношение реагентов легко достигается на практике и обеспечивает полную конверсию треххлористого фосфора. Мягкие температурные условия процесса, когда концентрация реагентов максимальна, позволяют подавить побочные процессы, а применение высокой температуры при завершении взаимодействия обеспечивает...
Способ очистки хлористого тионила отхлористого водорода
Номер патента: 827377
Опубликовано: 07.05.1981
Авторы: Боровиков, Похыль, Савельева, Скороход
МПК: C01B 17/45
Метки: водорода, отхлористого, тионила, хлористого
...присутствии гидридов металлов 1 - 3 групп Периодической системы, например 1.Н, 1.1 А 1 Н 4, СаН и затем отфильтровывают либо перегоняют.Отличием предлагаемого способа является использование в качестве агента, связывающего хлористый водород, металлов- 3 группы Периодической системы.Другое отличие способа состоит в том, что целевой продукт выделяют фильтрованием или дистилляцией.Содержание хлористого водорода в исходном растворе до и после очистки определяют методом ИК-спектроскопии по характеристической полосе при2800 си в .Гпдриды металлов реагируют с хлористым водородом при комнатной температуре, Так, при выдерживании хлористого тионила с исходным содержанием НС 1 0,91 О/о с гидридом лития в течение 130 ч содержание хлористого водорода...
Способ определения хлористого тионила в газовых средах
Номер патента: 1430802
Опубликовано: 15.10.1988
Авторы: Биленко, Боровиков, Лисецкая, Синкевич
МПК: C01B 17/45, G01N 31/00
Метки: газовых, средах, тионила, хлористого
...Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения хлорйстого тионила в присутствии продуктов его гидролиза - хлористого водорода и диоксида среды в газовых средах.Целью изобретения является повыше ние чувствительности анализа и ускорение определения.П р и м е р. Непосредственно перед проведением анализа четыреххлористый углерод осушают путем 14-часовой выдержки над прокаленным хлоридом кальция, растворитель,декантируют и перегоняют в присутствии пятиоксида фосФора,Определение хлористого тионила в воздухе рабочей зоны, содержащем 9,0 мг/м хлористого тионила ЯОС 1 и 1,3 г/м хлористого водорода.Заполняют два поглотителя четырех-...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 2-диалкил-4-
Следующий патент: Аппарат для обработки жидкостей в магнитном поле
Случайный патент: Кольцевой счетчик