C07C 217/18 — замещенного шестичленного ароматического кольца или конденсированной циклической системы, содержащей такое замещенное кольцо
152540
Номер патента: 152540
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: A61P 7/02, A61P 9/10, C07C 213/08 ...
Метки: 152540
...С, кристаллы отфильтровывают и промывают 40 мл спирта. Получают 190 г технического продукта с т. пл. 221 223 С, Технический продукт перекристаллизовывают из 420 мл спирта и получают 176 г фармакопейного перпарата, что составляет 81 Я, от теоретического, считая на синэстрол.П р и м е р 2. В аппарат из нержавеющей стали емкостью 36 л, снабженный якорной мешалкой, стеклянным холодильником и двумя стеклянными мерниками, загружают 0,865 кг синэстрола и 3,2 л спиртового раствора едкого натра, содержащего 0,28 кг едкого натра и,б л спирта. Смесь нагревают.до кипения и в течение 1,5 час прибавляют 1,82 л спиртового раствора хлоргидрата диэтиламиноэтилхлорида, соержащего 0 55 кг хлоргидрата. Реакционную массу кипятят еще 1 час и, не прекращая...
203564
Номер патента: 203564
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Артур, Дора, Иностранна, Микел
МПК: C07C 217/18, C07C 217/32
Метки: 203564
...Эфирную вытяжку и упомянутую органическую фазу смешивают, Органический раствор сушат (безводным сернокислым натриеы) и выпаривают досуха. Оставшееся при этом сырое масло растворяют в 200 ч. 5 д,-ной водной уксусной кислоты, смесь фильтруют и фильтрат подщелачивают раствором едкого натрия. Смесь обрабатывают 100 ч. эфира, эфирную вытяжку сушат и выпаривают досуха, при этом полу чают 1- (а+диэтиламиноэтоксифенил) -1- ю-ыетоксифенил- фенилпропен-ол,П р и м е р 3. По способу, описанному в примере 3, с применением вместо и-Д-диэтилаыиноэтоксибромбензола - м- р - диэтиламино. этоксибромбензола получают лимоннокислый 1-(м- диэтиламиноэтоксифенил) - 1-п- метоксифенил-фенилпроп-ен с т, пл. 106 - 108 С.П р и м е р 4. Аналогично примеру 3, но...
Способ получения четвертичных аммониевыхсоединений
Номер патента: 242177
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Военно, Декельбаум, Крупенина, Осип, Рачинский, Шапилов
МПК: C07C 217/18, C07C 217/20
Метки: аммониевыхсоединений, четвертичных
...децила и смесь кипятят в течение16 час. После удаления растворителя в вакуу.ме осадок промывают сухим эфиром и высушивают в вакууме. Выход 95%.Найдено, %: М 3 2; Вг 20 О.20 С НОХВг.Вычислено, %: К 3,5; Вг 20,0,Пример 2. К смеси 18,8 г (0,2 люль) фе.иола и 83 г (0,5 лю,гь) безводного карбонатакалия в 200 л.г сухого бензола при перемеши 25 ван;ш постепенно прибавляют 45 г (0,22 люль)хлоргидрата Х - (р - хлорэтил) -гексаметиленимина. Реакционную смесь кипягят в течение15 час. Осадок хлористого калия отфпльтровыва 1 от, бензол отгоняют и остаток фракцио 30 пируют в вакууме. В результате фракционироРедактор Л. Банус Закан 2164/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИР 1 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр....
Способ получения 2-бутил-1-(р-алкиламиноэтокси)-бензолов
Номер патента: 313427
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 217/18
Метки: 2-бутил-1-(р-алкиламиноэтокси)-бензолов
...или вторичными аминами в спиртовой среде,Аминоэфиры выделяют известными приемами, выход конечного продукта до 80%,П р и м е р, Смесь 0,2 г моль 2-бутилфепола 20 и 0,2 г люль р-хлорэтилового эфира тг-толуолсульфокислоты перемешивают при 100 С и в течение 30 мин прибавляют раствор 0,2 г моль едкого кали в 100 л 1 л воды. Затем нагревают и перемешивают еще около 7 час, охлажкааю, 25 прибавляют 200 лтл воды, экстрагируют эфиром, экстракт промывают водным раствором щелочи, сушат сульфатом магния, перегоняот и получают 2-бутил- (р-хлорэтоксп) -бснзол (11), выход 81%. Т. кип. 115 С/3 мм, п, 1,5131. 30 0,1 г л 1 оль хлорэфпра (11), 1 г моль концентрированного ам Вгика (нли соответственно 0,4 г мо.гь первичного илн 0,3 г моль...
Способ получения о-
Номер патента: 355797
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 217/18
...НС 1 в спирте до окончательного осаждения соли. Затем собирают образовавшееся твердое вещество, тщательно порошкуют его в ступке с безводным метилэтилкетоном (для удаления последних следов НС 1), снова собирают при помощи фильтра, промывают эфиром и сушат в вакууме прои температуре окружающей среды. Полученный продукт кристаллизуется в безводном метилэтилкетоне (углерод), т. пл, 134 - 136 С, Выход 15,2 г (96,5%).Найдено, %: С 64,74; Н 9,83; Х 4,58; С 111,32, СН 1 О, НС 1.Вычислено, %: С 64,64; Н 9,57; М 4, 43; С 1 11,22. П р и м е р 3. О - (2-диизопропиламиноэтокси) -а-пропилбензиловый спирт (формула 1, где К - н-СзН,; К - изо-СзН 7) .К раствору 0,5 г ЫаВН,в 30 мл 95%-ного ЕЮН и 2,34 мл 10 н, КаОН, охлажденному льдом, добавляют...
Способ получения феноксиэтиламинов
Номер патента: 374815
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 217/18, C07C 217/20, H01C 17/00 ...
Метки: феноксиэтиламинов
...холодильником смесь1,25 г (0,022 моль) КОН в виде таблеток,10 мл насыщенного водой бензола и 1,64 г(0,01 моль) 2-амилфенола в течение 1,5 час ипосле охлаждения при обычной температуредобавляют 1,72 г (0,01 моль) хлоргидрата диэтиламиноэтила, Далее кипятят в течение7 час, бензольный раствор охлаждают приобычной температуре, промывают сначала водой, затем 5%-ным раствором гидроокиси натрия, опять водой и сушат над Ма 2304. Фильтруют, выпаривают растворитель, масляный остаток растворяют в безводном эфире и подкисляют раствор слегка избыточным количеством содержащей спирт соляной кислоты, Твердый осадок собирают и сушат. Получают2,25 г сырого продукта, который после кристаллизации в безводном метилэтилкетоне дает 1,5 г белого...
432712
Номер патента: 432712
Опубликовано: 15.06.1974
МПК: C07C 213/02, C07C 217/18, C07C 217/20 ...
Метки: 432712
...воронке смешивают встряхиванием со 1000 мл ледяного 30%-ного раствора едкого 45 патра, отделяют освобождаОН 1 есся мяс,: Ипстое основание и шесть:о одпаксвымп дсзя яи вводят по каплям в суспепзиО-язмс вяс еще в течение 30 мин при 110"С, за.с: ох - лаждают и приоавляют лед. 1;О:;с эс "ряи рования простым эфиром, сушки с бсзвсдпи сульфатом натрия и упаривания раствори,с,.я ОСТаЕТСЯ г 1 сИСЛО, КООРОС ДИС.ИЛЛ Р "1 ОТ В Вс 1- кууме; т. кип. 156 - 161 С, 1:оучают 37 б г масла с цветом меда (выход 83% теории), 55123 г маслянистого реакционного продукта растворяют В смеси 750 мл уксснйгс эфира и 330 мл абсолютного этанола, при интспсив. ном перемешивании постепенно доба вля:о;430 мл раствора, 132 мл этанольного раство ра соляной кислоты...
Способ получения эритро-1(п-гидроксифенил)-2-(1-метил 2феноксиэтиламино)-пропан-1-ола или его солей
Номер патента: 555845
Опубликовано: 25.04.1977
МПК: A61K 31/138, C07C 217/18
Метки: 2феноксиэтиламино)-пропан-1-ола, солей, эритро-1(п-гидроксифенил)-2-(1-метил
...перекристаллизовыРеакпия при давлении 20-120 атм и темпе. вают из 13 мл воды. Получают 1,65 горатуре 15-100 С при использовании нике- (42%) фармакологически чистого эритреля Ренея длится 6 час, а при использова.-1 Ф гидроксифенил)2-(1 метил 2 фенрксинии никеля Ренея, содержащего железный этиламино) проны-ол гидрохлорида,. т.пл.промотор, 3-4 час. идрирование проходит р 202-203 С,гладко, побочные продукты образуются в соП р и м е3. 205,9 г 1- (у -бензилок.вершенно незначительных количествах, и из сифенил)-2-(1 метил-феноксиэтиламино). эритро- и аллоэритроформ сразу же крис- - пропан-он-гидрохлорида при 80 оС раствоталлизуетси соль сырого зримо-иэомера ряют в 1020 мл 807 ного этилового спирЯз этого сырого продукта путем однофаэо-, 30 та....
Способ выделения -1, 2-дифенил-1 -2 диметиламиноэтокси -фенил-бутена-1 или его солей
Номер патента: 1082318
Опубликовано: 23.03.1984
Авторы: Антал, Иштван, Йожеф, Ласло, Ференц, Эде
МПК: A61K 31/138, A61P 35/00, C07B 57/00 ...
Метки: 2-дифенил-1, выделения, диметиламиноэтокси, солей, фенил-бутена-1
...1-винной кислотой, лерекристаллизацией полученной соли Е-изомера из органического растворителя, такого как бутил 4 ацетат или иэолропанол, и последующим выделением известными приемами целевого продукта в свободном виде или в виде соли.Выход целевого продукта 85-88%, т.пл. 97-100 С.Применение других известных оптически-активпых органических кислот для выделения целевого продукта н описанных в примере 1 условиях не приводит к достижению цели (целевой продукт содержит большое количество Е-изомера) (см, таблицу ). нои указаннои смеси изомерон, содер жащей 657, Е-иэомера, растворяют при 50 С в 300 л Н -бутилацетата.оОтдельно растворяют 100 кг моно(диметиламид)дибензоил-Й-винной кис лоты в 300 л Н-бутилацетата, Раство...
Способ получения ортозамещенных производных феноксиалкиламиносоединений или их солей
Номер патента: 1111686
Опубликовано: 30.08.1984
Авторы: Акихиро, Казуо, Риодзи, Синдзи, Хиденобу
МПК: A61K 31/138, A61P 25/24, C07C 217/18, C07C 319/20 ...
Метки: ортозамещенных, производных, солей, феноксиалкиламиносоединений
...Формулы К; -Н, где К имеет указанное значение, при температуре от комнатной до 150 С с последующим вьщеЬлением целевого продукта в виде свободного соединения или соли,, СНзс-(сн,) рСНз 135-138 НС 1 снг) 5 юнсн 87,5.-89 НС 5 сн,1 рнсн СН 4-10 снг 1 Р 112-1 3 11 остаток смешивают с 2 н, соляной кислотой и раствор упаривают досуха. Остаток перекристаллизовывают из смеси этилового эфира. Выход гидрохлорида 2-(4-диметиламинобутокси)- цифенилового эфира, т.пл, которого 131-1350 С, 4,6 г.П р и м е р 2. Раствор 5,0 г 2-(5-бромпентилокси)-дифенилового эфира и 6 г метиламина в 100 мл этилового спирта нагревают в течение 2 ч при 50 сС в тугоплавкой трубке. После этого при пониженном давлении проводят отгонку этилового спирта и избытка...
Способ получения производных 1, 1, 2-трифенилпропена в виде смеси изомеров или трансизомера, или их солей
Номер патента: 1114332
Опубликовано: 15.09.1984
Авторы: Гизелла, Ева, Илона, Кальман, Лайош, Тибор, Эндре, Янош
МПК: A61K 31/138, A61P 15/08, A61P 35/00 ...
Метки: 2-трифенилпропена, виде, изомеров, производных, смеси, солей, трансизомера
...при комнатной температуре, затем выливают на смесь 600 г льда и 100 мл 367,-ной соляной кислоты 15 и экстрагируют 500 мл хлороформа. Органическую фазу промывают бикарбонатом натрия и водой, сушат и раствор концентрируют. Остаток кристаллизуют из 240 мл иэопропанола. Получают 20 34,6 г (5 Ж) 1-(4-фторфенил)-3,3,3- трифтор2-бис-(4-метоксифенил)-проОпана с т.пл. 132-135 С. 12,13 г (30 ммоль) полученного продукта кипятят при неремешивании в течение 25 16 ч в 60 мп безводного бензола с 13,62 г (60 ммоль) 2,3-дихлор,6- -дициано,4-бензохинона., Получают 8,75 г (72,5 Х) 1-(4-фторфенил)-33,3- -трифтор2-бис-(4-метокси-фенил)-. ЗОопропена, т. пл. 75-7 С.П р и м е р 6Получение 1-4-(2- -диме тиламиноэтокси) -фенил -3,3,3-...