Способ получения 1, 8-нафтсультам-2, 4-дисульфокислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 07 Р 275 06 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСНО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФ СУЛЬТАМ,4-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ взаим действием 1-нафтиламин,8-дисульфокислоты с олеумом с последующим выдерживанием реакционной массы при105-108 С и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю ш и й с я тем,что, с целью упрощения технологиипроцесса, уменьшения неутилизируемого отхода, используют нагретый до80-85 С 207-ный олеум и реагентысмешивают путем добавления к олеуму1-нафтиламин,8-дисульфокислоты втечение 2,5-3 ч при 80-85 С.целевого продукта упариванием фильтрата. Выход продукта 97%. П р и м е р 1. К 83,5 мл 207-ного ремешивании в течение 2,5-3 ч загружают 66,07 г 98,47%-ной 1-нафтиламингрузки подвижную сульфомассу нагревадисульфокислоты, а также хроматографией на бумаге (элюент - 0,1 н, раствор соляной кислоты). При положительной пробе сульфомассу медленно охлаждают до 60 С и разбавляют водой в количестве 100 мл с такой скоростью,чтобы температура в массе не поднимаего горячей водой, Фильтрат и промывфокислоты с содержанием основного веты и ухудшению условий ее загрузки,хотя конечный результат процесса оссверх указанного интервала 2,5-3,0 чтакже нецелесообразно, так как ононе повлияет на конечный результатпроцесса, а только увеличит его продогвкительность. Применение в процессе олеума более высокой концентрации,чем 20%-ный, даст тот же конечныйрезультат, но приведет лишь к ненужному увеличению расхода сульфирующего агента,1112030Изобретение относится к усовер- нием ее водой, ейтрализацией мелом,шенствованному способу получения отфильтровыванием гипса и выделением1,8-нафтсультам,4-дисульфокислоты,которая используется в качестве азов диазосоставляющей при получениикрасителей.Известен способ получения 1,8- олеума, нагретого до 80-85 С, при пенафтсультам,4-дисульфокислоты, который заключается в том, что 1-нафтиламин,8-дисульфо.;ислоту поцвер 4,8-дисульфокислоты (0,2 г-моль)гают взаимодействию с 317.-ным олеу- (амино-С-кислоты), По окончании за-.мом (предварительно приготовленнымиз 65%-ного олеума), нагретым до30-35 С, путем добавления ее к олеуму в течение 25-30 мин, с последую бой с динатриевой солью 2-нафтол,6 щей выдержкой реакционной массы при105-108 С в течение одного часа,охлаждением полученной сульфомассыдо 60 С, разбавлением ее водой, нейтрализацией мелом, отфильтровываниемгипса и выделением целевого продуктаупариванием фильтрата, Выход процукта 957. 1. лась выше 65 С, Разбавленную сульфоОднако при воспроизведении этого массу выливают на лед, нейтрализуютрегламента оказалось, что в процессемелом, фильтруют от гипса, промываютподъема температуры в интервале80-90 С и до 105-1 08 С происходит ные воды упаривают, Получают 183,6 гбыстрое загустевание сульфомассы, на- раствора 1,8-нафтсультам.4-дисульгруэка на электродвигатель резко возрастает, мешалка останавливается или . шества 38,5%, выход 96,87 на 1-нафпроисходит даже поломка оборудования., тиламин,8-дисульфокислоту.А переработка такой загустевшей суль- Проведение загрузки ак.ино-С-кисфомассы приводит к получению продук- лоты в нагретый до температуры 80,та низкого качества или к полной 83 или 85 С 20%-ный олеум впорче его. Другим недостатком иэвест- течение 2 ч. 30 мин, 2 ч. 45 минного способа является необходимость35или ,0 ч. даст тот же конечный реиспользования в процессе сульфиро- зультат, что и в примере 1, Проведевания большого количества сульфирую- ние процесса загрузки при температущего агента (3,3-3,5 моль 50 на ре выше 85 С (например, 90-95 С) примоль исходного соединения), что притех же параметрах процесса нецелесодальнейшей переработке сульфомассы образно вследствие того, что при боведет к образованию большого коли- лее высоких температурах идет зачества неутилиэируемого отхода (гип- метное выделение иэ сульфомассы влажса) . ных паров серно го ангидрида, в едушееЦелью изобретения является упроще- к слипанию загружаемой амино-С-кисло 4 Бние технологии процесса и уменьшениенеутилизируемого отхода,Эта цель достигается предлагаемым тается неизменным, Увеличение продолспособом получения 1,8-нафтсультам- жительности загрузки амино-С-кислоты2,4-дисульфокислоты, который заключа-.ется в том, что 1-нафтиламин,8- "бдисульфокислоту подвергают взаимодействию с предварительно нагретым до80-85 С 207-ным олеумом путем добавления ее к олеуму в течение 2,5"-3 чпри 80-85"С, с последующей выдержкойреакционной массы при 105-108 С в те чение одного часа, охлаждением полученной сульфомассы до 60 С, разбавлеЗаказ 6413/17 Тираж 409 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская цаб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул,Проектная, 4 3 111Примеры 2-4 показывают, что в условиях, отличных от предлагаемьх, происходит ухудшение процесса.П р и м е р 2. К 83,5 мл 207-ногооолеума, нагретого до 80-85 С, при перемешивании в течение 1,0-1,5 ч загружают 66,07 г 98,477-ной амино-С- кислоты (0,2 г-моль). После загрузки 2/3 от взятого веса амино-С-кислоты сульфомасса начинает загустевать, к концу загрузки становится густой, мешалка останавливается.После добавления 15 мл 20 Ж в но олеума сульфомасса становится подвижной, и процесс ведут далее описанным образом.П р и м е р 3. К 83,5 мл 203-ного олеума, нагретого до 35-40 С, при пеф т ремешивании в течение 2,5-3,0 ч загружают 66,07 г 98,473-ной амино-С- кислоты (О 2 г-моль). ТемператураУ8 во время загрузки повышается до 55 С, образуется клейкий комок, После повышения температурь до 75 С образуется раствор, который при дальнейшем повышении температуры до 85 С быстро загустевает, не перемешивается. Мешалка останавливается. После добавления 15 мл 202-ного олеума сульфомасса становится подвижной, и процесс ведут дальше описанным образом.П р и м е р 4. К 83,5 мл 103-ного олеума, нагретого до 80 - 85 С,. при пе - ремешивании в течение 2,5-3,0 ч загружают 66,07 г 98,473-ной амино-С 2030Дк".с:Оты,0, 2 г лОл) . По окочанц загрузки подвижную сульфомассу нагревают до 105-106 С, перемешиваютч и определяют полноту сульфирсвация пробой с дицатриевой солью 2-цафтол,6-дисульфокислоты, а также хрома ографией на бумаге иэ О, 1 ц, раствора соляной кислоть - ана нз отриателььй: Продолжают выдер":;ку еще в течение 6 ч при 105-106 С, отбирая пробу на полцсту сульфирования через каждый час - анализ отрицательный. Б сульфомассе много непросульфированцой 1,8-нафтсультам- сульфокислоты. Процесс не идет до конца из-за недостатка сульфирующего агента.Предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса: используется технический 207-ный олеум и нет необходимости готовить нестандартный 31 /-ный олеум. В указанных условиях сульфирование 1-нафтиламин,8- дисульфокислоты идет с постоянным сохранением подвижности сульфомассы, что не влечет поломок оборудования и ухудшения качества целевого продукта, Способ позволяет также сократить расход сульфирующего агента с 3,3- 3,5 лол. свободного ЯО на 1 моль исходного соединения до 2 моль ЯО без умецьшения выхода целевого продукта, то, в свою очередь, позволяет уменьшн".ь количество неутилизируЕмого отхода ,гпса).