Способ получения перхлората 2-диметиламино-7-метоксинафто1, 8, оксепиния

Номер патента: 1114678

Авторы: Межерицкий, Ткаченко

ZIP архив

Текст

14678 1 15 которое обладает люминесцентными, фото- и электрохромными свойствами. Указанные свойства дают основание предполагать использование изобретения в химии люминофоров, электро- хромов и фотосенсибилизаторов.Известен способ получения 2-диметиламинобензопирилия, который заключается в том, что салициловый альдегид подвергают взаимодействию 25 с аддуктом К,Я-диметилацетамида и хлорокиси фосфора при 60-70 С, моа лярном соотношении реагентов 1:3:3 соответственно в течение 6 ч Я ,Однако известный способ не позволяет получить перхлорат 2-диметиламино-метоксинафто 11,8-Ъ,с 1 рксепиния, так как нри повьппенной температуре реакция протекает в другом направлении и приводит к полимерным35 продуктам неустановленной структуры.Цель изобретения - получение .перхлората 2-диметиламино-метоксинафто 1,8-соксепиния, который может найти применение в химии люминофоров, электрохромов и фотосенсибилизаторов.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения соединения формулы (1), 4-метокси- -оксинафтальдегид подвергают взаимо 45 действию с аддуктом Я,И-диметилацет-,иновом1410,твляют синтезышениях компоненфо Выхо отношение реаге емператур соединения (1) 7 ХлорокисФосфора Диме ти ероксиальде тамид-70 3 60-70 60-70 1 11Изобретение относится к способу получения нового соединения, а именно 2-диметиламино"7-метьксинафто 1,8-,соксепиния формулы"бн,амида и хлорокисью фосфора при 15"20 С и .малярном соотношении реаогентов 1 ф 30-35:7-18 соответственно.Выход целевого продукта 807.Повьппение температуры более 20 С0 приводит к полимерным продуктам, снижение температуры ниже 15 аС уменьшает выход целевого продукта. Изменение соотношения реагентов - И,И-диметилацетамида и хлорокиси фосфора - вне выбранных интервалов также уменьшает выход целевого продукта.П р и м е р. Получение перхлората 2-диметиламино-метоксинафто 1,8-Ь,с 1-оксепиния формулы 1).Прибавляют по каплям при 0-50 С 1,3 мл (0,014 моль) .хлорокиси фосфора к 6 мл (0,064 моль) диметилацетамида, через 1 ч добавляют 0,44 г (0,002 моль) 4-метокси-оксинафтальдегида и выдерживают при 18 С 6 ч) охлаждают и выливают в воду со льдом (150 мл), содержащую 0,5 мл 707-ной хлорной кислоты. Отфильтровывают перхлорат 2-диметиламино-метоксинафто 1,8-,С оксепиния. Выход О, 5 г (807), т.пл. 270 С (уксусная кислота)Найдено, 7: С 54,53, Н 4,37;М 3,97; СХ 9,87.С 1,Н ИСХОВычйслено, 7; С 54,31, Н 4,30; В 3,96; СХ 10,04.КК-спектр, см 1 (в вазел масле): 1620, 1570; 1515,1290, 1090.ПИР-спектр (СЕ СООН), м.д.: 3,15- ЗДО (д.2 СН), 3,65 (с.ОСНОВ), 5,67- 7,87 (7 Н ароматические и метиновые протоны).Аналогично осущеспри различных соотнотов и температурах.Результаты получения соединениярмулы (1) при различных температурах и соотношениях реагентов приведены в таблице1114678 Продолжение таблицы ВыходсоединеТемпература фСПе рокси- Дииетилйй альде гид ацетамидВйй Юйййй Ю Ю йй ния ) Х) ФййййФ айра 10 10 25 1 О 10 20 25 25 20 80 30 10 30 80 30 80 17 35 15-20 80 18 35 Редактор В.Петраш Заказ 6699/16 15-20 15-20 15-20 15-20 15-20 15-20 15-20 ЕййййЮюЕЮЕЮЕййюавююююййюююмам ЮййййаййЮййййайвйвайайй Соотношение реагентов ею Хлорокись фосфора Составитель Т.КашинаТехред М.Гергель Корректор С,Шекмар Тираж 409 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Смотреть

Заявка

3608590, 24.06.1983

РОСТОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. А. СУСЛОВА

ТКАЧЕНКО ВЕРА ВАСИЛЬЕВНА, МЕЖЕРИЦКИЙ ВАЛЕРИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 313/10

Метки: 2-диметиламино-7-метоксинафто1, оксепиния, перхлората

Опубликовано: 23.09.1984

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1114678-sposob-polucheniya-perkhlorata-2-dimetilamino-7-metoksinafto1-8-oksepiniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения перхлората 2-диметиламино-7-метоксинафто1, 8, оксепиния</a>

Похожие патенты