Способ получения 1-(5″-метилтиенил-2″) -алканолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалнстнческнх Республик(23) Приоритет С 07 0 333/16//А 61 К 31/38 Государственный номитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 231280. Бюллетень М Дата опубликования описания 2 51 80(72) Авторы изобретения В. Г, Харченко, И, А. Маркушина, Т. И. Губина и С. П Вороний Научно-исследовательский институт химии Саратовскогоордена Трудового Красного Знамени государственногоуниверситета им. Н. Г. Черньыевского(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(5 -МЕТИЛТИЕНИЛт) -АЛКАНОЛОВ Изобретение относится к новому способу получения не описанных в ли" тературе спиртов тибфенового ряда, конкретно - к соединениям общей формулыгде 81, йг и й - водород или метил, которые могут быть использованы как биологически активные вещества или полупродукты в органическом синтезеВ литературе описан способ полу- чения Ю-(тиенил)-алканолов из эфиров Ю-(тиенил)-алканкарбоновых кислот восстановлением их алюмогидридом лития в токе азота при кипячении с последующим разложением реакционной массы серной кислотой и обработкой ее эфиром (1 .Известен также способ получения М-(тиенил)-алканолов изи-хлоралкил-(тиенил)-кетонов сплавлением их с ацетатом натрия и последующей обработкой полученных м-ацетоксиалкилтиенилкетонов гидразингидратом и щелочью в диэтиленгликоле при кипячении смеси (2). Однако известными способами нельзя получить А,А -замещенные метилтиенилалканолы.Цель изобретения - синтез трудно 5 доступных 1-(5 -метилтиенил)-алканолов общей ФормулыЭто осуществляется взаимодействием фуранового спирта общей формулы10 х,Сн, с- Сн,-ш-к0. г Щгде й 1, йг и й имеют указанные зна 15 чения, с сероводородом в среде трифторуксусной кислоты.Проведение процесса в среде триФторуксусной кислоты позволило впервые получить А,А -замещенные метил 20 тиенилалканолы.П р и м е р 1. 1-(5-Метилтиенил)-бутанол,В колбу помещают 7 г (0,05 моль)1-(5 -метилфурил) -бутанола - 3 и25 насыщают его 2 ч сероводородом. Затеммедленно прикапывают 14 мл (0,23 моль)трифторуксусной кислоты и смесь перемешивают в токе сероводорода еще0,5 ч. Реакционную смесь обрабаты 30 вают раствором бикарбоната натрия до595961 формула изобретения Составитель Т. Попова Редактор Л, Письман Тех едА .Юепанская Ко ректо Н. Г иго кЗаказ 9244/74. Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 111111, .- ЬЬ Ь. .ЬЬЬЬФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нейтральной. реакции, экстрагируюЪэфиром и сушат прокаленным сульфатоммагния. Перегонкой под вакууМом получают 4,8 г (62%) целевого продукта,т.кип. 100-101 С (2 мм рт.ст.),оф 1,5200.Найдено,%: С 63,24, Н 8,10; 318, 62.сдноб.Вычислено, %: С 63,50; Н 8,10;ф 18,80.ИК-спектр: Р тиофенового кольа Ю800, 1040, 1560 см д, У ОН асс. 32503500 см ф.П р и м е р 2. 2-Метил-(5 -метилтиенил-,2) -пентанол.Опыт проводят согласно условиям Япримера 1, исходя из 10 г (0,05 моль)2-метил-5 -метилфурил) -пентаволаи 15 мл (0,25 моль) трифторуксусной кислоты. Выход 7 г (64%)целевого продукта; т. кип. 92-94 С рр3 мм рт.ст.),Найдено, %: С 66,64 Н 9,15,16,14.Ъ 1 ВОьВычислено, %: С 66,83; Н 9,13;616,64.ИК-спектр: 9 тиофенового кольца805, 1040, 1550 см ф, ДОН асс. 32003.600 см ф.П р и м е р 3. 1-(5 -Метилтие 1нил) -пропанол. ЗО Опыт проводят согласно условиямпримера 1, исходя из 10 г ( 0,07 моль)1:-(5 -метилфурил) -пропанолаи21 мл (0,35 моль) трифторуксуснойкислоты. Выход 7 г С 63%) целевого продкта; т.кип. 129-130 С (3 мм рт.ст),7 в 1, 5340,Найдено,%: С 61,30; Н 7,60,Ь 19,90.СанасьВычислено,%: С 61,52, Н 7,75;20,03.ИК-спектр:тиофенового кольца800, 1040, 1560 см ., 0 ОН асс, 32003600,смСпособ получения 1-(5 -метилтиеннл) -алканолов общей формулыйдсн, с - сы, - сы - а,ф(й ОНгде й.д, В и й- водород или метил,заключающийся в том,что Фурановый спирт общей ФормулыМдЖ 3 О - 6 Ы - СН - й3й оегде Й, К и Й 3 имеют указанные значения, подвергают взаимодействию ссероводородом в среде трифторуксусной кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 184270, кл. С 07 0 333/14,опублик. 1966,2. Авторское свидетельство СССРР 196893, кл. С 07 0 333/14, опублик.1966,
СмотретьЗаявка
2386430, 15.07.1976
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ САРАТОВСКОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТ ИМ. Н. Г. ЧЕРНЫЩЕВСКОГО
ХАРЧЕНКО В. Г, МАРКУШИНА И. А, ГУБИНА Т. И, ВОРОНИН С. П
МПК / Метки
МПК: A61K 31/381, C07D 333/16
Метки: 1-(5"-метилтиенил-2, алканолов
Опубликовано: 23.12.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-595961-sposob-polucheniya-1-5-metiltienil-2-alkanolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(5″-метилтиенил-2″) -алканолов</a>
Способ получения транс-1, 4, 5, 6-тетрагидро-1-метил-2-2-(2 тиенил)-винилпиримидина памоата
Номер патента: 1133842
Опубликовано: 30.03.1991
Авторы: Волкенштейн, Гольдфарб, Друсвятская, Карманова, Кротов, Лебедева, Лычко, Михайлицын, Овечкина, Стоянович, Тайц, Уварова, Фабричный, Черняева
МПК: A61K 31/506, A61P 33/10, C07D 239/06, C07D 333/24, C07D 409/06
Метки: 6-тетрагидро-1-метил-2-2-(2, памоата, тиенил)-винилпиримидина, транс-1
...(см. табл.3).Преимуществом описываемого способа в сравнении с известным является то, что способ позволяет исключить одну стадию - стадию размола целевого продукта и тем самым из процесса производства пирантеля памоата исключается стадия, связанная с повьппенной взрывоопасностью воздушной взвеси мелкодисперсного порошка. Кроме того, описываемый способ позволяет осуществйть регенерацию используемых органических растворителей (диметилформамида и алканолов С-Сз), так как они имеют значительные различия в температурах кипения, благодаря чему удается осущесгвить их разделение и регенерацию с высоким выходом (82-91 Х). Описываемый способ позволяет резко сократить объем используемых растворителей и тем самым значительно увеличить съем целевого...
Бис-(этиленимиды) n-метил-n-пропаргиламидофосфорной или тиофосфорной кислот, обладающие хемостерилизующей активностью
Номер патента: 938568
Опубликовано: 07.11.1992
Авторы: Баяндина, Калимуллин, Нуретдинов, Садкова
МПК: A01N 57/26, C07F 9/22, C07F 9/564
Метки: n-метил-n-пропаргиламидофосфорной, активностью, бис-(этиленимиды, кислот, обладающие, тиофосфорной, хемостерилизующей
...(0,01 моль) этиленимина и 1 Я 9 г (ОЯ 1 моль) триэтиламина в 15 мл диэтилавого эфира. Реакционную смесь перемешивают 1 ч при комнатной температур, а затем в течение 0,5 ч при рефлексе.Осадок салянакислаго триэтиламина, 1,4 г (теоретическое количество 1,48 г), отфильтровывают, фильтрат упариваат в вакууме. Выпавшие кристаллы атфильтровыьают и перекристаллизовывают (высококипящий петролейный эфир), Получают0,89 г(83,2%) бис-(этиленимида) К-метил-Кпропаргиламидафосфорной кислоты с т,пл,35 - 36 С, д " = -40 мд,. й %, С 47 76,18 12.К 21,09; 21,10; Р 14,80; 15,03.СвН 14 КзОР,Вычислено4; С 4824; Н 7,03; К 21,10;Р 15,58.ИК-спектр (и, см ): Р=С -1275; -С=С 2130,П р и м е р 2. Получение бис-(этиленимида) К-метил-К-пропаргиламидотиофосфорной...
2-замещенные 3-окси-5-метил-4-тиофенуксусные кислоты, обладающие противовоспалительной и анальгетической активностью и способ их получения
Номер патента: 1015622
Опубликовано: 30.11.1985
Авторы: Машковский, Савицкая, Сюбаев, Федорова, Шварц, Шведов
МПК: A61K 31/381, A61P 29/00, C07D 333/38
Метки: 2-замещенные, 3-окси-5-метил-4-тиофенуксусные, активностью, анальгетической, кислоты, обладающие, противовоспалительной
...нижний - экстрагируют бензолом (2 х 150 мл). Объединенные бензольные экстракты промывают 4 Е-ным ., раствором ЯаОН и водой, затем упаривают бензол и остаток перегоняют.Получают 48,18 г (41,27.) соединения 11.в виде бесцветной подвижной:маслянистой жидкости .с ароматным запахом смешивающейся с органическими,растворителями, устойчивой при хранении. Т,кип. 135-141 С22 мм рт.сти. = 1,4565Найдено Х: С 50,75; Н 6,20;С 1, 15,20.С Н,ОВйчйслено, 7,: С 51,16; Н 6,45;С 15,11.ИК-спектр, см: о = 1740,с- 1630.УФ спектР (спиРт) 3,н с(18 Е), нм:225 (3,87).б) Получение этилового эфира 22-карбэтокси-окси-метил"4-тиофенуксусной кислоты (17, В=ОСИН).Смесь 9,36 (004 моль)этиловогоэфира 3-хлор-.2-(карбэтокснметил)кротоновой кислоты, 5,8 г (0,04...
Способ получения мета-производных бензойной кислоты
Номер патента: 495828
Опубликовано: 15.12.1975
Автор: Николаус
МПК: C07C 101/62
Метки: бензойной, кислоты, мета-производных
...мм.Мол. Вес, иайдепо 324.С,-,Н,-,С 1,.Мол. вес, вычислено 328.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 получают сложный метиловый эфир л-(2-метил 2-изопропиламиио) -этил 1 бензойиой кислотыпутем этерификации л-(2-метил-пзопропиламино) -этиг 1 беизойпой кислоты (полученнойгидролизом Х-изопропил - а - метил - 3 - трпфторметилфенэтиламина серной кислотой)метиловым спиртом; гидрохлорид полученого соединения плавится при 211 С.Мол. вес, найдено 236.С 4 Н,ДО.Мол, вес, вычислено 234.Указанное трифторметильиое соединениеможно получить следующим ооразом.3-Трифторметилфенэтилмагнийбромид подвергают взаимодействию с окисью пропиленааналогично примеру 1. Полученный жидкийсс - метил-трифторметилфеиэтиловый спиртимеет т. кип, 80 С/1 мм.К нагретой с...
Способ получения 5-метил-2-фуранкарбоновой кислоты
Номер патента: 530881
Опубликовано: 05.10.1976
Авторы: Крейле, Круминя, Силе, Славинская, Эглите
МПК: C07D 307/68
Метки: 5-метил-2-фуранкарбоновой, кислоты
...5-метил-фуранкарбоновойкислоты в продуктах реакции определяютметодом газожцдкостной хроматографии нахроматографе Цвет" (неподвижная фаза 10% полиэтиленгликольадипината, нанесенного на хромос.рб, температупа колонкио1 70 С, внутренний стандарт-бензойная кис- лота).Для выделения целевого прпосле отфилалляют и экстрагируют эфиром, Степень извлечения 98%.В оптимальных условиях выход 5-метил--2-фуранкарбоновой кислоты 48%, выход2,5-фурандикарбоновой кислоты не превышает Э%,П р и м е р 1. 5,5 г (0,05 моль)5-метилфурфурэла, 2 г (0,05 моль) гидрокиси натрия, 11,5 г (0,05 моль) окисисеребра и 100 мл воды выдерживаю бчасэв реакторе при температуре 134-157 С,давлении ЭО кг/см и расходе воздуха9 л/мин на 1 л реакционной смеси, Ката-лизатор...
Предыдущий патент: Машина для удаления льда с аэродромных покрытий
Следующий патент: Управляемый двенадцатипульсный сильноточный преобразователь
Случайный патент: Способ исследования поглощающих пластов