Способ получения 5-аминобензодиоксана-1, 4
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 456521
Авторы: Даукшас, Мартинкус, Римкунайте, Удренайте
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических в еспубпик(45) Дата опубликования описания 0601,78- Фовета Манаетрав ИВРее деева еввбретвннйе етерытее(72) Авторы изобретения В,К.Даукшас, Р,С,Мартинкус, Э.Б.Удренайте и Л.В.Римкунайте Вильнюсский ордена Трудового КрасноГо Знамени государственный университет им. В.Капсукаса(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-АМИНОБЕНЗОДИОКСАНА,4 Она1 .+в-сн вовкою Х Изобретение относится к новому способу получения 5-аминобензодиоксана,4, используемого в качестве исходного вещества для получения физиологически активных соединений, а также в произ водстве красителей.Известен способ получения 5-аминобензодиоксана,4, заключающийся в том, что 5-карбоксибензодиоксан,4 подвергают взаимодействию с хлоргид ратом гидроксиламина в присутствии полифосфорной кислоты с выходом 30, считая на исходное производное бензодиоксана,4.Предлагаемым способом получают це левой продукт с выходом 58, считая на исходный З-нитропирокатехин.Для этого проводят взаимодействие 3-нитропирокатехина с 1,2-дибромзтаном и карбонатом натркя в органическом рас- Ю творителе, например этиленгликоле, при нагревании. с последующим Восстановлением образовавшегося 5-нитробенэодиоксана железом з спиртовом растворе соляной кислоты 28 Способ прост в исполнении,а легкая доступность исходных веществ позволяет реализовать его в промышленном масштабе.П р и м е р А. 5-Нитробензодиоксан,4Смесь 10 г Э-нитропирокатехина, 3,5 г безводного карбоната натрия и 100 мл этиленгликоля перемешивают 30 мин при 50 С, прибавляют 60 г 1,2- дибромана и перемешивают 5 ч при 135 С, прибавляя в 1 ч по 2 г карбоната натрия. Реакционную смесь охлаждают до 20 С, выливают в 2 л воды, нижний слой отделяют и перегоняют (под конец перегонку осуществляют в вакууме). Выход соединения 9 г (78)т т.кип. 152- 154 С (5 мм рт .ст .); т .пл . 62-62,5 С (из этанола); ЛА, 222, 273, 338 нм,ЭО 6 4,01 т 3,64 т 3,37 (в этаноле).Получено кристаллическое вещество бледно-желтого цвета, нерастворимое456521 формула изобретения 10 Составитель П.Сидякин Техред З.фанта Ректор А.Гриценко Редактор Л.Герасимова Заказ 187/52 Тираж йУ Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная 4 в воде, мало растворимое в холодном спирте или эфире, лучше в бензоле.Б. 5-Аминобензодиоксан,4.6 г 5-нитробензодиоксана,4 растворяют в 70 мл нагретого до 60 С 80-го этанола, прибавляют 10 г железа в порошке и 0,5 г медной стружки (катализатор), перемешивают при 60 фС еще 15 мин, в течение которых прибавляют по каплям 1,5 мл концентрированной соляной кислоты. Затем реакционную смесь кипятят и перемешивают 3 ч, горячий раствор фильтруют, филь- трат охлаждают до 20 С,подкисляют со" .ляной кислотой (индикатор конго) отгоняют этанол, остаток подщелачивают концентрированным раствором едкого натра, экстрагируют бензолом, перегонкой бензольного экстракта выделяют 3,8 г (75) продукта; т.кип. 128- 130 С (5 мм рт.ст); пв 1,5991; 1 мАкс 212,279 нм, 36 4,60; 2,92 (в этаноле) . Продукт представляет собой густое бесцветное масло, желтеющее на воздухе, нерастворимое в воде, растворимое в спирте, эфире и бензоле. Способ получения 5-аминобензодиоксана,4, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения продукта, 3-нитропирокатехин подвергают взаимодействию с 1,2-дибромэтаном в присутствии карбоната натрия в органическом растворителе с последующим восстановлением образующегося при этом 5-нктро.бензодиоксана железом в спиртовом растворе соляной кислоты,
СмотретьЗаявка
1838850, 20.10.1972
ВИЛЬНЮССКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. КАПУСКАСА
ДАУКШАС В. К, МАРТИНКУС Р. С, УДРЕНАЙТЕ Э. Б, РИМКУНАЙТЕ Л. В
МПК / Метки
МПК: C07D 319/16
Метки: 5-аминобензодиоксана-1
Опубликовано: 05.01.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-456521-sposob-polucheniya-5-aminobenzodioksana-1-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-аминобензодиоксана-1, 4</a>
Способ получения амидов аминобензойной кислоты или их солей
Номер патента: 592351
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Гаральд, Гельмут, Герд, Иоганнес, Иохим, Клаус
МПК: C07C 233/65
Метки: амидов, аминобензойной, кислоты, солей
...кислоты и 3-моцйолинопропидамина;амид И 41-этилпиперндил-(ЗЦ -2-амино-хлортрифгорметилбензойной кислоты,т. пл, 138-141 С, нз хдорида 2-амине 56-4-вмино-бром-фторбензойной кислоты, -трифторметилбензойной кислоты и н.-бутилаот, пл. гидрохлоридв 164-166 С, из хлори-мина;да 4 амино-бромфторбензойной кисло- . амид 4-пмино- К -бензил-хлор-триты и 1-этпл-аминометилпирролидина; фторметилбензойной кислоты, т. пл,зоамид Й - 1-этилпирролидинил-(2)-ме-135 С, из хлорида 4-амино-хлор- тил 1-4-амино-хлор-фторбензойной. -трифторметилбензойной кислоты и бензиламикислоты, т. пл. 102-104"С, из хлорида на 14-амине 3-хлор-фторбензойной кислоты амид йэтилпирролидинил-(2)-метил 1и 1-э тил-ам ин оме тилпирр олидинв....
Способ получения производных пенициллановой кислоты или их солей
Номер патента: 633482
Опубликовано: 15.11.1978
Авторы: Масахико, Мицуеси, Мицутака, Сатоси, Тосиказу, Тотаро
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/14, C07D 499/22, C07D 499/68
Метки: кислоты, пенициллановой, производных, солей
...и осадок собирают путем фильтрования, Получают 1,0 г 6-3-2--Э-( о-нитрофенилсульфепшамино) -3-. К-метилкарбамоил пропионамидо)-2-и-оксифенилацетамидо пенициллановой кислотыЭ 4 О в форме желтых йгольчатых кристаллов.Этот продукт обрабатывают так, как это было описано в гримере 2 (4) и получают 6-3-2-( 2-2-амино- Н -метилкарбамоилпропионамидо) 2 п оксифенилацет45 амидо пенициллановую кислоту.П р и м е р 27, 2,46 г 6- З -2-амим ио- И -метилкарбамоилпропионамидо)-2- ц оксифенилацетамидо пенициллановой кис-, лоты растворяют в 5 мл диметилформами да и прибавляют 1,50 г натриевой соли 2 етилгексановой кислоты, После встряхивания раствора к нему прибавляют 20 мл атилацетата и образовавшийся осадок собирают путем отфильтровывания. При...
Способ получения моноамидных производных терефталевой кислоты
Номер патента: 1015821
Опубликовано: 30.04.1983
Авторы: Акико, Акира, Есимицу, Есиюки, Казуо, Минору, Сакае, Сигеюки, Такаси, Тоситика, Ясуси, Ясухиса
МПК: C07C 103/84
Метки: кислоты, моноамидных, производных, терефталевой
...2 - (4-карбоксибензамидо) - 4-аминобензоатом и пропибновым ангидридом 15 (мольное соотношение 1; 2,3). Реакционный продукт обрабатывают, как в примере 12, за исключением того,то в качестве растворителя для перекристаллизации используют смесь диоксана и воды. В итоге с выходом 67 получают пропил-(4-карбокоибензамидо)-4-пропионамидобензоат, имеющий т. пл. 233-235 С.П р и м е р 14. Аналогично примеру 12 проводят реакцию между бутил -2-(4-карбоксибензамидо)-4-аминобензоатом и пропионовым ангидридом (моль ное соотношение 1:5,2 ). Реакционный продукт обрабатывают, как в примере 12, В итоге с выходом 65 получают 30 бутил-(4 - карбоксибензамидо) - 4-пропионамидобензоат, имеюий т.пл. 243- 245 с.П р и м е р 15. Аналогично примеру 7 проводят...
Способ получения алкиловых эфиров сахароаскорбиновой кислоты
Номер патента: 1729292
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Есиаки, Есихиро, Коити, Норитоси
МПК: C07D 307/62, C07H 1/00, C07H 15/18
Метки: алкиловых, кислоты, сахароаскорбиновой, эфиров
...и смесь трехкратно экстрагируют дихлорметаном. Экстракт высушивают над сульфатом натрия и растворитель удаляют путем дистилляции. Полученный остаточный продукт подвергают хроматографическому разделению на силикагеле с использованием хлороформа в качестве растворителя, получаямида и смесь перемешивают при 50 С течение 7 ч, После прекращения реакции реакционную смесь вводят воду и смесь эк трагируюттрехкратно простым эфиром в к личестве 500 мл, Эфирный экстрак промывают водой, высушивают над сульфатом натрия и простой эфир удаляют путем отгонки при пониженных давлениях. Остаточный продукт подвергают хроматографическому разделению на силикагеле с использованием смеси этилацетата и н-гексана (1:3) в качестве растворителя, получая 8,16 г...
Способ получения n -1, 2-цис-2-галогеноциклопропил замещенной пиридонкарбоновой кислоты
Номер патента: 1792416
Опубликовано: 30.01.1993
МПК: C07D 471/04
Метки: 2-цис-2-галогеноциклопропил, замещенной, кислоты, пиридонкарбоновой
...выпариванием досуха при пониженном давлении, Остаток суспендировали в 20 мл дихлорметана и добавляли 700 мг триэтиламина при охлаждении льдом. После перемешивания в течение 10 мин добавляли полученный ранее дихлорметановый раствор и оставляли на ночь. Реакционную510 15 смесь промывали водой и сушили над безводным сульфатом натрия. Растворитель выпаривали, остаток кристаллизовали из н-гексана и получали 787 мг целевого соединенения (50 Ь) в виде бледножелтых кристаллов,Ссылочный пример 35. (-)-этиловый эфир 6,7-дифтор-(1,2-цис-фтор-циклопропил)-8-метил-оксо,4- дигидрохинолин-карбоновой кислоты (соединениеформулы 51 Ь).В 20 мл безводного диоксана растворяли 600 мг соединения (50 Ь) и в раствор добавляли суспензию из 100 мг 60 о -го...
Предыдущий патент: Пульсатор доильного аппарата
Следующий патент: Устройство для санитарной обработки животных
Случайный патент: Способ обработки сложных линейчатых поверхностей с переменной малкой