Способ получения дихлормалеинового ангидрида

ищ 88224 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявле присоединением заявкиГасударственный комите риорите Совета Министров СССРпо делам изобретений(45) Дата опубликования описания 01,02.78(71) Заявитель Т. Н. Шахтахтинский, С. А. Алиева и А. Д. Эфендиев Институт теоретических проблем химической технологии АН Азербайджанской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕХЛОРМАЛЕИНОВО 10 АН ДА роведения опыта гружают 100 смреакции 420 С,лорбута. ставляет ксахлор. затора в Как известно, малеиновый ангидрид имеет широкое применение в органических синтезах и в различных отраслях народного хозяйства. Введение атома хлора в молекулу малеинового ангидрида придает продуктам, получаемым на его основе, ценные свойства негорючести и термостойкости.Известен способ получения дихлормалеинового ангидрида 11 взаимодействием гексахлорбутадиена с газообразным хлором при 150 - 190"С в среде концентрированной серной или хлорсульфоновой кислоты с последующим выделением целевого продукта путем экстракции и перекристаллизации из органического растворителя, например н-гептана,Использование серной и хлорсульфоновой кислот вызывает сильную коррозию аппаратуры, Целевой продукт загрязнен примесями.Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта и снижение коррозионности процесса.Поставленная цель достигается тем, что гексахлорбутадиен окисляют кислородом воздуха в газовой фазе в присутствии ванадий- фосфорного катализатора при соотношении ванадия к фосфору, равному 1:1,2 - 1,4. Процесс желательно вести при 280 в 3 С.Процесс можно вести как в стационарном, гак и в кипящем слое катализатора. П р и м е р 1, В реактор диаметром 35 ммзагружают 100 см катализатора, состоящего из смеси окислов ванадия и фосфора (соотношение 1:1,2) в массе или нанесенных на си ликагель. 11 роцесс проводится в системе скипящим слоем катализатора. Гексахлорбутадиен, предварительно нагретый в испарителе и смешанныи с нагретым воздухом в смесителе, подают в реактор из шприцевого доза тора. 1 емпература реакции 280 - 300"С, времяконтакта 0,О сек, весовое соотношенье гексахлорбутадиена и кислорода 1:8,8, объемная скорость подачи гексахлорбутадиена 0,10 час - .15 Выход дихлормалеинового ангидрида(ДХМА) составляет 30,8 мол. % на прореагировавший гексахлорбутадиен, съем 24,8 г на 1 л катализатора в 1 час. 20 Пр им ер 2. Условия п аналогичные. В реактор за катализатора. Температура время контакта О,б сек. Весовое соотношение гексахлорбутадиена и 25 кислорода 1:8,8. Объемная скорость подачи гексах диена 0,10 час - , Выход ДХМА со 20,4 мол. с 0 на прореагировавший ге бутадиен, съем 13,7 г на 1 л катали Зо 1 час,588224 Формула изобретения Составитель Н. ТокареваТехред Н. Рыбкина Корректор И. Позняковская Редактор Е. Хорина Заказ 3173/11 Изд.109 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 3. В реактор загружают 100 см ванадий-фосфорного катализатора при 380 - 400 С, соотношении (мол. оо) гексахлорбутадиена и кислорода 1:25, времени контакта 0,6 - 0,7 сек, подаче гексахлорбутадиена 0,064 мольчас, объемной скорости 3300 час - . Выход ДХМА 80 мол. %, Производительность 76 г на 1 л катализатора в 1 час, селективность 82%, чистота продукта 99,0% . П р и м е р 4, Условия опыта аналогичны примеру 3, подача гексахлорбутадиена 0,064 моль/час, соотношение гексахлорбутадиена и кислорода 1:25, время контакта 0,5 - 0,6 сек, объемная скорость 4000 час - . Выход ДХМЛ 78 мол, %, селективность 80% . Производительность 75 г на 1 л катализатора в 1 час. Чистота продукта 99,0%. 1, Способ получения дихлормалеиновогоангидрида на основе гексахлорбутадиена с ис 5 пользованием катализатора, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, .с целью повышения чистоты целевого продукта и снижения коррозионностипроцесса, гексахлорбутадиен окисляют кислородом воздуха в газовой фазе, а в качестве10 катализатора используют ванадий-фосфорныйкатализатор при соотношении ванадия к фос.фору, равном 1:1,2 - 1,4.2. Способ по п. 1, отл ич а ющи йся тем,что процесс ведут при 280 - 380 С.15 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР267630,кл. С ОС 51/54, 1967.