Способ получения пиридобензодиазипимонов или их солей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
87864 4П р и м е р 2, Гидрохпорид 11-(3-диэтипаминопропил)-6,1 1-дигидро-метипН-пиридо, 3- Ц - ) 1,5 -бензодиазепин-она,3,0 г эфира, полученного в примере 1,нагревают 1 час на масляной бане (210220 С), Начинающееся при 175-180 С образование углекислого газа заканчивается через 1 час, После охлаждения до95 -о100 С добавляют 32 мп диоксана и затем0,66 мп 36%-ной соляной кислоты, выдерживают 16 час и выдепяют целевой продуктс выходом 82%. После перекристаплизациииз изопропанола т. пл, 205-208 оС,Аналогичные результаты получают при проведении декарСзксилирования в диэтипенгликоле, супьфопане, о-дихлорбензопе или диметиповом эфире тетраэтипенгликоля.Вычислено,%: С 64,07; Н 7,26; К 14,95;С 1 9,45.С Н 8 0НС 6 (374,93),Найдено, %: С 64,20; Н 7,34 М 14,85;С 9. 9,52,О 6033А УКв которбй А и В как указано выше в топуопе или диэтипкетоне при 50-110 С с последующей обработкой полученного хпорангидрида аминоспиртом общей формулыГИо-(щ,-и"В где В, й и В имеют указанные выше зна 20 чения, в ийертном органическом растворителе при 100-150 С. и выделением цепевогоовещества известными приемами.П р и м е р 1. 11-(3-,оиэтипаминопро пил)-6, 1 1-дигидро-метилН-пиридо,25 ,3- Ь - 1,51 -бензодиаэепин-он.20,0 г 6,11-,дигидро-б-метилН-пиридо,3- Ь в (1,51-бензодиазепин-она растворяют в 170 мл диэтилкетона и 11 мпопиридина при 40-45 С, в течение 15 мин вкапывают 100 мл 20%-ного раствора фосгена в топуоле и нагревают,2 час при 60- 65 С,2 час при 80-85 С и 1 час при 110 о115 С, После охлаждения до комнатной температуры добавляют 200 мп воды, отделяют15 органическую фазу, фильтруют, сушат над сульфатом натрия, отгоняют растворитель примерно до 50 мл, охлаждают, отсасывают осадок, промываот его холодным диэтийкетоном40 и получают 15,5 г 11-хпорформил,11-дигидро-метилН-пир идо, 3- Ь) - ( 1, 5- -бензодиазепин-она, т. пп. 184-186 С,8,8 г полученного соедир нйя и 12 г 3-диэтиламинопропанопав 88 мп хлорбен зола кипятят 4 час, охлаждают, промывают водным раствором бикарбоната и экстрагируют разбавленной соляной кислотой. Подшелачиваот кислый экстракт бикарбо 50натом, экстрагируют основание хлороформом,обрабатывают экстракт активированным упем и сульфатом натрия, выпаривают в вакууме, перекристалпизовывают остаток из смеоси этилаиетат-цнклогексан (1:10 в частях)55и получаот 8,2 г 3-диэтипаминопропиловргЬэфира 6, 11-дигидро-метилН-пиридо,, 3- Ь - 1; 51-Гензоди азепин-он1-карбооновой кнспоты, т, пп, 92-93 С,Лнплогнчным образом йолучают осталь 60юле нсходные соединения. 35 пенковая, фумаровая, лимонная, винная и яблочная.Исходные соединения попучаот путем Фос генирования ииркдобензодиаэенинона общей Формулы ИК-спектр (КВР ), см"; 2850-2930,Заказ 32/2 Тираж ОУ Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и отрытий 113035, Москва, Ж, Рвушсквя набд, 45Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формуле из обре те ния 1, Способ нолучеиия циридобензодиазепиюнов обшей формулы О Сн, (си,1 в которой К 1, - водород, нерезветвленныйили разветвленный алкил с 1-3 атомами утлеродв или бензил;й , - нерезветвленный или разветвленныййелкил с 1-3 атомами углероде, причем Ри Р вместе с расположенным между ними2атомом азота могут также означать пирролидино-, пипередино- или гексвметиленимино группу;й - 2 или 3;А - азот, если В - группа -СИ-, илиВ - азот, если А - группа -СН-, или их солей, о т л и ч в ю ш и й с я тем, чтопиридобензодиазепинов обвей формулы 1где А,В, К, й ип имеют вышеуказанныезначения, декарбоксилируют путем нагревания при 175-220 С с последуюшим выделением целевого продукте в свободном вилаили в виде соли,2, Способ по п. 1, о т л и ч е юш и й с я тем, что реакцию проводят всреде инертного растворителя,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент США% 3281419, кл. 260247.2, 1966.
СмотретьЗаявка
2331952, 11.03.1976
ГЮНТЕР ШМИДТ, ГЮНТЕР ЭНГЕЛЬХАРДТ, ЗИГФРИД ПЮШМАНН
МПК / Метки
МПК: C07D 471/04
Метки: пиридобензодиазипимонов, солей
Опубликовано: 05.01.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-587864-sposob-polucheniya-piridobenzodiazipimonov-ili-ikh-solejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пиридобензодиазипимонов или их солей</a>
Способ получения производных 1, 4-бензодиазепина
Номер патента: 1681729
Опубликовано: 30.09.1991
Авторы: Альбрехт, Вернер, Вольф-Дитрих, Герхард, Гойко, Иорге, Карл-Гейнц
МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04
Метки: 4-бензодиазепина, производных
...силикагеле (ацетон).Выход 300 мг (30 от теоретического),т. пл. 187-189 С,Вычислено, : С 61,09; Н 5.13; С 8,59;й 13,57С 21 Н 21 С й 40 з (412,88)Найдено, : С 60,74; Н 5,17; С 8,77;й 13,29П р и м е р 4, 1-Метил-(2-морфолинил-этокси)-6-(2-хлорфенил)5,6-ди гидроН(1,2,4)триазоло(4,3-а)(1,4)бензодиазепин.1 г (0,016 моль)1-метил-(2-морфолин 4-ил-этокси)-6-(2-хлорфенил)-4 Н-(1,2,4)триазоло (4,3-аК 1,4)бензодиазепина аналогично примеру 3 восстанавливают с помощьюцинковой пыли. Перерабатывают соответствующим образом и сгущением органической фазы получают 0,9 г масла, которое спомощью простого диизопропилового эфира доводят до кристаллизации, Кристаллыотсасывают и высушивают. Получают 400 мг-а)(1,4)бензодиазепина, 1,9 г безводногокарбоната...
Способ получения производных 1, 4-бензодиазепина
Номер патента: 327203
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Богуслав, Вителибарбара, Данута, Ихенрык, Марек, Ханна, Януш
МПК: C07D 243/20
Метки: 4-бензодиазепина, производных
...двухвалентных металлов промекуточных групп периодической системы, например хлористым цинком, общей формулы ПЗаказ 666/12 Изд.291 Тираж 448 ПодписноеПИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ацетила в течение 30 мин. Температуру реакционной смеси выдерживают в пределах 30 - 35 С,После дальнейшего получасового перемешивания осаждается из раствора кристалличес. кий осадок кремово-розового цвета. Перемешивание продолжают еще в течение 2 час, после чего осадок фильтруют и сушат при пониженном давлении.Получают 51 вес. ч, кристаллического соединения 3-окиси 2-хлорметил-фенил-хлорхиназолина с хлористым цинком с т. пл, 210 - 212 С.К 100 вес....
Способ получения производных 1, 4-бензодиазепина
Номер патента: 563916
Опубликовано: 30.06.1977
Авторы: Герд, Иоахим, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд, Хельмут
МПК: C07D 243/26
Метки: 4-бензодиазепина, производных
...- 1 мстилН,-1-оскзодиазепин- она и ацетатаэтиламмония аналогично примеру 2 или из7-хлор - 5- (2-хлорфенил) -1,3-дигидро - 3- (оксиметилеп) -1-метклН,1 - бензодиазепинона и этиламина:, получение и выход аналогичны примеру 1. Т. пл. 122"С,П р и м с р 5, 7-Хлор- (2 - хлорфенил) -1,3 дпгидро - 1-меткл- (морфолиномстилен) -2 Н 1,4-бензодпазепин-оп.Получают из натриевой соли 7-хлор-(2 хлор фенил) -1,3 - дигидро - 3- (оксиметилен) -1 меп 1 лН,4-бензодиазепин-она и морфолиноацстата, получение и выход аналогичныпримеру 2. Т, пл, 158 - 1 б 0 С,П р и м е р б. 7-Хлор- (2 - хлорфенил) -1,3- дигидро-метил- (тиоморфолинометилен)- 21-1-1 -1-бензодиазепкн-он.Получают из натриевой соли 7-хлор-(2- хлорфснил) -1,3-дигидро-З- (оксиметилен) - 1-...
Способ получения тиено (1, 5) бензодиазепинов или их солей
Номер патента: 626702
Опубликовано: 30.09.1978
МПК: A61K 31/551, C07D 495/04
Метки: бензодиазепинов, солей, тиено
...салициловая,// -ацетоксибензойная, кикотиновая или изоникотиковая илиорганические сульфоковые кислоты, например метансульфоковая, этаксульфоновая,2 оксиэтаясульфоновая, толуолсульфоновая,кли нафталин-сульфояовая, Помим. фармацевтически приемлемых солей получаюттакже соли пикриновой и щавелевой кислоты, они могут служить в качестве промежуточных продуктов при очистке целевыхсоединений или цри получении целевых фармацевтически приемлемых солей, или являются полезными при идентификации или очистке указанных оснований,П р и м е р 1, 10-(4-и-хлорбензил/(25 мл) кипятят 16 ч с обратным холодильником, выпаривают досуха и целятмежду водой и метиленхлоридом, Органические экстракты промывают водой, сушатнад сульфатом магнии,"...
Способ получения растворов серной кислоты и едкого натра
Номер патента: 701961
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Дроздецкая, Ильин, Клякин, Лукьянова, Скрипченко
МПК: B01D 61/42
Метки: едкого, кислоты, натра, растворов, серной
...плотности тока 400-7000 А/м и начальной концентрации раствора ИаЯО 4 40-350 г/л, раствора НБО 4 0,1-250 г/л и раствора ИаОН 0,1- 180 г/л.Способ заключается в концентрировании растворов НЯО 4 и 14 аОН в электродных камерах трехкамерного электродиализатора, отделенных от средней - обессоливающей - камеры ионообменными мембранами. В катодной камере используют мембрану марки МКЛ, в анодной - МАЛ. Анодом служит пластина из титана, покрытого слоем двуокиси свинца, катодом - легированная сталь.П р и м е р 1. В среднюю камеру электродиализатора заливают раствор НаБО 4 (40,7 г/и), в анодную камеру раствор НБО 4 (120 г/л), в катод701961 Формула изобретения Составитель Т. ГуменюкРедактор Т. Иарганова Техред О.Андрейко Корректор М. Пожо Заказ...
Предыдущий патент: Способ получения аминоимидазоизохинолинов или их солей
Следующий патент: Способ получения смешанного ангидрида цефалоспориновой кислоты
Случайный патент: Способ сублимационной сушки биологи-ческих материалов