ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 376369ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Сокналистических"йк 1ееФ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15.Ч 1.1971 ( 1674497/234)с присоединением заявкиГ 1 риоритетОпубликовано 05.1 Ч,1973. Бюллетень17Дата опубликования описания ЗОХ 111.1973 М. Кл. С 07 с 15,06 Комитет ло дедам нзобретений и открытий лри Совете Министров СССРУДК 547.841(088.8) Авторыизобретения Д. Л. Рахманкулов, В, И, Исагулянц и С. С. Злотский СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЪХ 4-БРОМДИОКСАНА,3 1Изобретение относится к способу получения производных 4-бромдиоксана,3 общей фор- мулы В качестве инициатора могут быть названыперекиси,или световая радиация,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром5 и обратным холодильником, помещают 0,5 моль(82 г) 4-фенилдиоксана,3, 0,5 моль (89 г)Х-бромсукцинимида и 200 мл осушенного бензола, нагревают при освещении электрическойсушильной лампой мощностью 250 вт. Темпе 10 ратура 40 - 43 С,После обесцвечивания реакционную массуохлаждают до 0 С, отфильтровывают сукцинимид и отгоняют бензол. Остаток фракционируют в вакууме. Получают 85,8 г (70%)15 4-бром-фенилдиоксана,3, т. кип, 142 -144 С/7 мм п 2 о 1,5786; г 142 о 1,4724. Вг где К - алкил, алкенил или арил, которые обладают физиологической активностью,Известен способ получения производных 4-бромдиоксана,3, например 4-бром-фенилдиоксана,3, конденсацией а-бромстирола с формальдегидом при нагревании в среде органического растворителя в присутствии катионообменной смолы.Недостатками известного способа являются длительность процесса, сложность выделения целевого продукта и его низкий выход (50% ).Цель изобретения - повышенне выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса - достигается тем, что 4-К-замещенный диоксан,3 оорабатывают И-бромсукцинимидом при нагревании в среде неполярного органического растворителя в присутствии инициатора реакции радикального замещения, с выделением целевого продукта обычгвыми приемами. В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения 1180 - 1010 см -(1,3-диоксановая струк тура) и 696 см -(С - Вг), Наличие 1,3-диоксанового кольца в 4-бром-фенилдиоксане,3 доказано также образованием метилаля прои метанолизе и гидрогенолизом по Буве-Блану. 25 П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из0,5 моль (89 г) гч-бромсукциг 1 имида, 0,5 моль (82 г) 4-фенилдиоксана3, 200 мл осушенного бенвола и 2 г перекиси бензоила при 35 - 40 С получают 68 г (53) 4-бром-фенилди оксана,3,Заявители Уфимский нефтяной институт и Московский институт нефтехимическойи газовой промышленностиКорректор Г. Запорожец Редактор Т. Шарганова Заказ 2341/7 Изд.572 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения производных 4-бромдиоксана,3 общей формулы где К - алкил, алкенил или арил, отличаюиийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, 4-К-замещенный диоксан,3 обраба тывают Х-бромсукципимидом при,нагреваниив среде неполярного органического растворителя в присутствии инициатора реакции радикального замещения, с выделением целевого продукта обычными приемами,

Смотреть

Заявка

1674497

МПК / Метки

МПК: C07D 319/06

Метки: 376369

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-376369-376369.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">376369</a>

Похожие патенты