Способ получения
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ЙСАНИ ИЗОБРЕТЕН И 76374 оюз Советски Содиалистичес Республик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 28.Ч.1971 ( 1677184/23-4) С 07 с 39,00 исоединением заявкииорите Комитет ло делам ооретеинй н открытийри Совете УлииистровСССР ДК 547.823.07(088,8) Опубликовано 05.Ч.1973. Бюллетень17 Дата опубликования описания 11,Ч 11.1973 Авторыизобретения И. Гудзенко и Л. ченк явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЕТ ИЛ-О КС ИА Н ТРАП И Р ИДО НА ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ 2 Смешанная проба с соедине ым по известному способу, не емпературы плавления. м, получен т депресси 2. 13 г натрие оантрахинона лпирролидона, ата и водной1 час прп 50 мере 1. Получ антрапиридона 4 - 295 С (уксу ар ному соста оду кт соответс 5 Пример фоацетила мин 130 мл М-метт диметилсульф Выдерживают 0 ют, как в при 3-метил-окс иглы, т, пл. 29 По элемент плавления пр 5 соединению.П р и м е р 3, 5 г натриевой соли 1-сульфоацетиламино-хлорантрахинона размешивают в 50 лтл Х-метилпирролндона, добавляют 6 мл диметилсульфата, водной щелочи до рН 7 и обрабатывают, как в примере 1.Получают 3,5 г (90%) 3-метил-окси- хлорантрапиридона, желто-зеленые иглы, т. пл.291 в 2 С (уксусная кислота),Найдено, %: С 65,38; Н 3,51; С 11,30.С 17 Н 1 оСКОз.Вычислено, %; С 65,50; Н 3,23; С 11,37.П р и м е р 4. 5 г натрпевой соли 1-сульфоацетиламино-хлорантрахинона обрабатывают, как в примере 3. Получают 3,63 г (93%) 0,2 Изобретение относится к способу получения З-метил-оксиантрапиридонов, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей.Известен способ получения 3-метил-оксиантрапиридонов действием щелочи на 1-(М-алкил-М-хлорацетиламино)-антрахиноны,С целью упрощения процесса и расширения ассортимента получаемых соединений предлагается натриевую соль 1-сульфоацетиламиноантрахинона обрабатывать диметилсульфатом и водной щелочью в среде растворителя, например 1 ч-метилпирролидона.Процесс обычно ведут при 50 - 75 С, Целевой продукт выделяют известным способом.Выход 83 - 97%. Пример 1. 10 г натриевой сол1-сульфоацетиламиноантрахинона рют в 100 лл И-метилппрролидона,10 мл диметилсульфата и воднойрН 7. Выдерживают 0,5 час при 7вают в разбавленную соляную кислтруют и промывают водой. Получа(97% ) 6-бром-метил-оксиантражелто-зеленые иглы, т. пл. 290 - 29сусная кислота).Найдено, %: М 4,02, 4,22; Вг 22,55С дН юВ гХОа.Вычислено, %; К 3,93; Вг 22,43. и 4-бром- азмешивадобавляют щелочи до 5 С, вылиоту, фильют 776 г пиридона, 0,5 С (уквои соли а-сульразмешивают вдобавляют 15 мл щелочи до рН 7. С и обрабатываают 9,12 г (95%)желто-зеленыесная кислота).ву и температуре твует описанному376374 Предмет изобретения Составитель Г, Мосина Текред Т. КурилкоКорректоры: В. Петрова и А. Николаева Редактор Т. Шарганова Заказ 184610 Изд. Мю 424 Тирам( 523 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3-метил-окси-хлорантрапиридона, желтыеиглы, т, пл, 272 в 2 С (уксусная кислота),Найдено, о : М 4,75; С 110,99.С,тН шС 1 МОз.Вычислено, в : 1 ч 4,49; С 111,37.П р и м е р 5. 4 г натриевой соли 2-метил 1-сульфоацетиламиноантрахинона обрабатывают аналогично примеру 3. Получают 2,5 г183 о ) 3,4-диметил-оксиантрапиридона, желтые иглы, т. пл. 240,5 - 241 С (уксусная кислота),Найдено, о ; С 74,48; Н 4,18; И 4,94.С,Н,з 1 Оз.Вычислено,. С 74,22; Н 4,49; И 4,81. 1. Способ получения 3-метил-оксиантрапиридона или его производных, отличающий ся тем, что, с целью упрощения процесса ирасширения ассортимента полученных продуктов, натриевую соль 1-сульфоацетиламиноантрахинона обрабатывают диметилсульфатом и водной щелочью в среде растворителя с по следующим выделением целевого продукта известным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве растворителя используют Х-метилпирролидон.
СмотретьЗаявка
1677184
В. И. Гудзенко, Л. С. Садченко
МПК / Метки
МПК: C07D 221/18
Метки:
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-376374-sposob-polucheniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения</a>
Способ получения производных (1н-имидазол-1-илметил) замещенного бензимидазола, или их фармацевтически приемлемых солей кислоты, или солей металлов, или стереоизомеров
Номер патента: 1662350
Опубликовано: 07.07.1991
МПК: A61K 31/4184, A61P 5/24, C07D 403/06
Метки: 1н-имидазол-1-илметил, бензимидазола, замещенного, кислоты, металлов, приемлемых, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически
...в течение 17 ч при комнатной температуре реакцион-, ную смесь упаривают. Остаток кристаллизуют из смеси этилацетата и 2,2-оксибиспропана.Продукт отфильтровывают и сушат, получая 15 ч. (31%) Б- (5-бензоил- нитрофенил)ацетамида (48), т.пл.97,3 С.Смесь 5,6 ч. И-(5-бензоил-нитро 5 фенил)ацетамида, 2 ч. 4%-ного раствора тиофена в метаноле, 200 ч. метанона и 7 ч, 2-пропанола, насыщенного хлористым водородом, гидро- или при нормальном давлении и комнатной температуре в присутствии в качестве катализатора 1 ч. 5%-ной платины на угле. После пропускания рассчитанного количества водорода катализатор отФильтровываот и упаривают фильтрат. Остаток промывают 2-пропаном и сушат, получая 4,2 ч. (73%) моногидрохлорида...
Способ получения производных 3-тиолированной 7 ациламиноцефалоспорановой кислоты, их солей или сложных эфиров
Номер патента: 541437
Опубликовано: 30.12.1976
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 3-тиолированной, ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных, сложных, солей, эфиров
...(о-Аминометилфенцлацетамидо) - 3 - (тетразоло 4,4-бпиридазцн - 6 - плтиометил)-3 цефем-карбоновая кислота (соединениеформулы 1, а=1).К 20 мл трцфторуксусцой кислоты добавляют в виде олноц порции 13,80 г (0,022 моль)соединения 11 т (В-тоет-ВиОСО) ц смесь перемеш 11 вают 45 мцн пгц 1 0 - 10 С. К реакш 1 оннойсмеси добавляют 300 мл эф 1 гпа для получениясоединения формулы 1 (и=1) в вцле трцфторацетата, который собирают при фильтровании ц промывают эфиром. Трцфтопацетатрастворяют в 20 мл волы 11 доводят рН ло 5С ПО ДОЩЬЮ г 11 ЛРООКЦС 11 а.", О 1;1 Я С ПОЛ; ЧСЦ ЕМпвпттериоца в вцлс смолообразцого масла,которос отлсля 1 от лскацтцрозаццем и затирают с водой. Твердый продукт соб 11 рают с пом 01 ць 10 фтл 1 Т 1 зОГаццл, промыва 1 ОТ 20 мл...
Способ получения ( )-2, 6, 11-дигидродибензо-тиепин-11-0н-3 ил-пропионовой кислоты, ее солей или сложных эфиров
Номер патента: 670223
Опубликовано: 25.06.1979
Автор: Джек
МПК: A61K 31/38, C07D 337/12
Метки: 11-дигидродибензо-тиепин-11-0н-3, ил-пропионовой, кислоты, сложных, солей, эфиров
...Ь, е тиепнн.он З.ил) пропиононой кис.лоты в виде смолы, имеющей а с - 80+1,О(1 Н, сг); 7,0 - 7,6, гп); 8,13 (1 Н, с). МС; .298 (М+) 265,253.П р и м е р 2. 150 мг (с 1, ) .2. (6,11-дигидро.дибензоЬ, етиепин-он 3-ил)пропионовой кис.лоты растворяют в 5 мл метанола и раствор на.Ьыщают хлористым водородом, Спустя 24 ч избы.ток спирта отгоняют в вакууме и остаток очищаютс помощью хроматографии на силикагеле (элюент -смесь этилацетат;гексан = 1;8) с получением120 мг метил-(с,)-2-(6,11-дигидродибензоЬ,етиепин.11.он-З.ил)пропионата в виде масла.УФ-спектр Хдиоксан 250, 350 нм (е 21, 200,2950) .ИК.спектр, Р э: 1740, 1645, 1600 смЯМР-спектр: 8 ТМС,з, м, д,; 1,48 (ЗН, с);3,60 (ЗН, з); 4,0 (2 Н, з); 7,0 - 7,6 (бН, гп);8,10 (1 Н, с 1, с).Пример...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения оксимов пировиноградной кислоты, их солей или амидов
Номер патента: 1217252
Опубликовано: 07.03.1986
Авторы: Манфред, Рут, Феликс, Ханс
МПК: A61K 31/15, A61P 3/10, C07C 249/08, C07C 251/36
Метки: амидов, кислоты, оксимов, пировиноградной, солей
...1 -пропионовую кислоту, т.пл. 7045 73 С;2-циннамилоксииминопропионовуюкислоту, т.пл. 89-91 С;метиловый эфир 2-циннамилоксииминопропионовой кислоты, т.пл. 89-91 С;2-(3-фторциннамилоксиимино)-пировиноградную кислоту, т.пл. 8890 С.П р и м е р 3. Этиловый эфир 2-(циннамилоксиимино)-пропионовой кислоты,Смесь, состоящую из 2,2 г (10 ммоль) 2-(циннамилоксиимино)- пропионовой кислоты, 16 мл хлорофор 1217252ма, 1,78 г (15 ммоль) хлористого тионила и 2 капель диметилформамида нагревают в течение 2 ч при температуре кипения реакционной смеси. Непосредственно после этого от реакционной смеси отгоняют в вакууме хлороформ и избыточное количество хлористого тионила, Оставшийся маслообразный продукт смешивают с 20 мл этилового спирта и смесь...
Предыдущий патент: Способ получения 5, 7-динитро-1, 2-дигидроизохи-
Следующий патент: Способ получения 1-винил-5-метилпиразола
Случайный патент: Устройство для динамического торможения