Номер патента: 376380

Авторы: Зборовский, Писковитина, Смирнов

ZIP архив

Текст

Согса Соеетских Социалистических Республик-.тел ьст виси мо1644768 гг 2-4) 1 Ч.197 М. Кл, С 070 73/ Заявлен исоединением заявки М Комитет по деламбретений и открцтийи Совете МинистровСССР иорите Опубликовано 05,1 Ч,1973. Бюллетень Ъ гДК 547.842.07(08 икования описания 11.711.197 ата о Авторызобретени ов, Ю, Л. Зборовский и Г. А, Писковитин. В. Смирнов-За нститут органической химии АН Украинской СС явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ2,3 ДИ БРОМ,3-ДИ ГИДРО,4-Д ИТ И И Н,3,5,6 ЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ ЭФИРОВ Масло отделяют от образовавшейся сернои кислоты, растворяют в 30 мл хлороформа, промывают водой, сушат над СаС 12, удаляют растворитель и оставляют кристаллизоваться, Кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают па воздухе. Получают 5,1 г тетраметилового эфира 2,3-дибром,3- дибром,3-дигидро,4-дитппн - 2,3,5,6 - тетракарбоновой кислоты, т. пл. 138 - 139 С (этанол).Найдено, %: С 28,78; Н 2,36; Я 12,53; Вг 31,92.Вычислено, %: С 28,37; Н 2,38; 5 12,62; Вг 31,46.На следующ вся еще 3,4 г и го134 С, Сьт четкую д ыкристаллизовываетпродукта с т. пл. проба обоих веществ температуры плавлеии день зомерпо гешанная епрессию 133 -даения 12,49 Найдено, %:Вг 32,08.Пример 2.ры добавляют рановой кислоты( - 30) С медленлученного испарбромистого водоряют, постепенно30 С, Остаток пством водьг, суш Изобретение относится к способу получейияновых, не описанных в литературе соединений - 2,3-дибром,3-дигидро,4-дитиин,3,5,6.тетракарбоновой кислоты и ее эфиров, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, комплексообразователей и присадок к маслам.Известен способ получения производныхдитиина взаимодействием дигалондмалеипатовс а-дитиогликолями или производными сероводорода.Однако данные о получении 2,3-дибром,3 дигидро,4-дитиин - 2,3,5,6 - тетракарбоновойкислоты или ее эфиров отсутствуют.Предлагаемый способ получения 2,3-дибром2,3-дигидро . 1,4 - дитиип,3,5,6-тетракарбоновой кислоты или ее эфиров заключается в том,что ацетилендикарбоновую кислоту или ееэфиры в растворе жидкой двуокиси серы обрабатывагот сухим бромистым водородом при 20( - 20) - ( - 40) С.Ацетилендикарбоновую кислоту обычновводят в реакцию в смеси двуокиси серы иэфира,П р и м е р 1. В раствор 14,2 г диметилового эфира ацетилендикарбоповой кислоты в40 мл жидкой двуокиси серы пропускают НВг,полученный испарением 6,4 мл сухого жидкого бромистого водорода, при ( - 30) - ( - 40)С.После удаления избытка 50, органическое 30 С 28,53; Н 2,45; 5 К 15 мл жидкой двуокиси сествор 5,7 г ацетнлсндикарбов 70 мл эфира, прн ( - 20) - но пропускают ток НВг, поенпем 3,4 хкидкого сухого рода, Избыточные газы испаповышая температуру до ромывают небольшим количеат и испаряют и вакууме. ПоЗаказ 1846/15 Изд.424 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 лучают 9 - 10 г 2,3-дибром,3-дигидро,4-дитиин,3,5,6-тетракарбоновой кислоты, т. пл.180 С (разл.),Предмет изобретения1. Способ получения 2,3-дибром,3-дигидро,4-дитиин,3,5,6-тетракарбоновой кислоты или ее эфиров, отличающийся тем, что ацетилендикрабоновую кислоту или ее эфиры в ра створе жидкой двуокиси серы обрабатывают сухим бромистым водородом при ( - 20) - ( - 40)С с последующим выделением цсле вого продукта известным способом,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоацетилендикарбоновую кислоту вводят в реакцию в смеси двуокиси серы и эфира.

Смотреть

Заявка

1644768

И. В. Смирнов Замков, Ю. Л. Зборовский, Г. А. Писковитина Институт органической химии Украинской ССР

МПК / Метки

МПК: C07D 339/00

Метки:

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-376380-sposob-polucheniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения</a>

Похожие патенты