Способ получения 5, 7-динитро-1, 2-дигидроизохи-

Номер патента: 376373

Авторы: Борисенко, Вител, Орлова

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскив Социалистических РеспубликК АВТОР СИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 17.11.1971 (ЛЪ 1633262/23-4) с присоединением заявкиМ, Кл, С 07 с 1 35/14 Приоритет Комитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР УДК 547.833,07(088 Лз публиковано 05 1 т.1973, Бюллетень а опубликования описания Авторы зобретени Л. Збарский, А,Ю. Орлова исеико Заявитель ковский ордена Ленина химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,7-ДИ НИТРО,2-ДИГИДРОИЗОХИНОЛОНАет изо теиия Способизохииолотил,5-диангидриди хлорокилеиием цбом. получения 5,7-линииа, отличающийсяитробензойную кислобрабатывают димесью фосфора с послелевого продукта и тро,2-дигилротем, что 2-мсоту или ее хлортилформамидом елующим выдезвестным спосоИзобретение относится к способу получения нового производного изохинолииа - 5,7-динитро,2-дигидроизохинолона, которое может найти применение в качестве полупродукта в синтезе биологически активных веществ, 5Известно получение 4-полииитрофеиилпроизводных 2,6-лиметил,6-лиазагептадиена,4 из ароматических полинптросоедииений, диметилформамида и хлорокиси фосфора (реакция Вильсмайера). 10Предлагаемый способ заключается во взаимодействии 2-метил,5-динитробензойной кислоты или ее хлорангидрида с диметилформамилом и хлорокисью фосфора, сопровокдающемся циклизацией, и выделепии целевого 15 продукта известными приемами.Подобной циклизации в условиях реакции Вильсмайера для производных изохииолина в литературе ие описано.П р и м е р. Смешивают при комнатной тем пературе 5,65 г 2-метил,5-липитробензойной кислоты, 27,5 г диметилформамида и 11,5 г РОС 1 з, нагревают до 100 С и выдерживают 4 час при этой температуре. Полученный раствор выливают в смесь льда с водой и получа ют 4,8 г 5,7-динитро-М-метиллигилроизохииолина, т. пл. 222 - 225 С (СНзХОз или 50%- иая НХОз).Найдено, %: С 47,66 47,64; Н 3,14, 3,10;1 Ч 16,30; 16,32. 30(-ыНтМзОзВычислено, /,; С 48,19; Н 2,81; М 16,37.Строение полученного продукта установлено методами ИК- и ПМР-спектроскопии.В ИК-спектре отсутствуют полосы поглощения, характерные для карбоиильиой группы.ПМР-спектр, снятый иа частоте 60 мга в дейтерохлорформе относительно тетраметилсилаиа, как внутреннего эталона, состоит из двух систем типа ЛВ в ароматической области и синглета при 3,70 м, д., который отвесеи к И - СНз-группе. Сигналы при 7,37 м. д, и 9,57 м. д, (имеется дополнительное спиновое расщепление 0,6 гц) отнесены к протонам в положениях 4 и 8. Дублет при 9,20 м, л. (расщепление 2,6 га) отнесен к Нз, а дублет при 7,50 м. л. (расщепление 7,5 га) к Нз. Ивтсгральиые интенсивности спектральных линий соответствуют предполагаемой структуре соединения,

Смотреть

Заявка

1633262

Авторы изобретени

витель В. Л. Збарский, А. А. Борисенко, Е. Ю. Орлова Московский ордена Ленина химико технологический институт Д. И. Менделеева

МПК / Метки

МПК: C07D 217/24

Метки: 2-дигидроизохи, 7-динитро-1

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-376373-sposob-polucheniya-5-7-dinitro-1-2-digidroizokhi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 7-динитро-1, 2-дигидроизохи-</a>

Похожие патенты