Способ получения1
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 376372ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 21,Ч 1.1971 ( 1670465/234) л, С Од 31/4 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 05.1 Ч.1973. Комитет по зобретений и при Совете М СССРткрытииистров УДК 547,821.07(0 юллетень1 11.Ч,197 та опубликования описа Авторыизобретения. Орджоникидзе ецев,аявитель есоюзныи цевтически сИТР ИЛАск ктх СПОСО Л-а-(ПИРИПОЛУЧЕ ИЛ)-АЦ Изобретение относится к способу получения а-фенил-а- (пиридил) -ацетоцитрила, применяемого в фармацевтической промышленности.Недостатком известного способа получения а-фецил-а-(пиридил)-ацетонитрила конденсацией а-хлорпиридина с цианистым бензилом в присутствии коцдецсирующего агента является применение взрывоопасного амида натрия и низкий выход целевого продукта (69% ) . повышения его агента щелочного атрия или ью упрощения процесса и в качестве конденсирующ ается применять гидрид , предпочтительно гидрид С це выхода предла металл лития.Целе собом. ой продукт выдеыход 80%,ют известным с мер рати льно Прикой, оби капе(0,65 моль)цианистогобыстром прЗатем реа 1. В колбу, сым холодил ьнй воронкой,гидрида натриобразовавшейза 3 - 4 час доа-хлорпиридинбецзила и 100иливации смесциопую ма набженную мешал- иком, термометромзагружают 33 г я и 250 мл сухого ся суспензии при бавляют смесь 74 г а, 76 г (0,65 моль) мл толуола, При ь бурно вскипает, ссу перемешивают 2 час при 105 С, охлаждают и при температуре не выше 25 С за 30 мин прикапывают 30 мл метанола, перемешивают 2 час и осторожно добавляют 200 мл воды, Органический 5 слой отделяют, водный экстрагируют толуолом(ЗА 00 мл), толуольные растворы объединяют и сушат сульфатом магния. После удаления растворителя в вакууме получают 123 г кристаллического светло-коричневого а-фецил а- (пиридил) -ацетонитрила, который можетбыть использован для следующей стадии без очистки, Перегонкой при 200 - 205 С 20 мм получают 100 г (80% ) целевого продукта. 15 П р и мер 2, В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 450 мл серной кислоты (уд, вес 1,82) и постепенно при температуре не выше 60 С добавляют 123 г технического я-фецил а- (пиридил) -ацетонитрила. Образовавшийсяраствор перемешивают 7 час при 55 - 60 С, охлаждают, выливают на лед и нейтрализуют содой, Температура реакционной массы це должна превышать 20 С. Выделившийся 25 а-фенил-а- (пиридил) -ацетамид экстрагируют хлороформом (4 Х 500 мл), экстракт сушат сульфатом магния, хлороформ отгоняют до остаточного объема 150 мл, охлаждают, выделившиеся кристаллы отфильтровывают, 30 промывают небольшим количеством хлоро376372 Предмет изобретения Составитель Г. Мосина Техред Т. КурилкоРедактор Г. Кольцова Заказ 1846(9 Изд. И. 424 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугпская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 форма и сушат, Дополнительное количество продукта получают концентрированием маточного раствора. Выход о,-фенил-и-(ппридил)- ацетамида 94 г (70). Т. пл. 132 С. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 к суспензии 2,4 г (0,3 моль) измельченного гидрида лития в 50 м г толуола прибавляют смесь 11,4 г (0,1 моль) а-хлорпиридина, 17,6 г (0,15 моль) цианистого бензила и 25 мл олуола. а-Фенил-сс- (пиридил) -ацетонитрил перегоняют при 200 - 205 С/20 мм. Выход 15,5 г (80/о) 1. Способ получения а-фенил-о;- (пиридил)- ацетонитрила конденсацией а-галогенпириди на с цианистым бензилом в присутствии конденсирующего агента с выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода, в качестве конденсирующе го агента используют гидрид щелочного металла.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что вкачестве гидрида щелочного металла используют гидрид натрия или лития.
СмотретьЗаявка
1670465
Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт С. Орджоникидзе
витель М. Я. Урицка Е. И. Левкоева, В. Г. Потапова, А. К. Тюленев, Л. Ш. Городецкий, О. Н. Волжина, В. А. Азимов, Л. Н. Яхонтов
МПК / Метки
МПК: C07D 213/57
Метки: получения1
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-376372-sposob-polucheniya1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения1</a>
Устройство для перемешивания продуктов с обрабатывающим агентом
Номер патента: 668984
Опубликовано: 25.06.1979
Авторы: Грибаненков, Козлов, Рассолов, Серков, Тверикин, Терентьев, Шишкина
МПК: D01D 1/02
Метки: агентом, обрабатывающим, перемешивания, продуктов
...ной целлюлозы с сероуглеродом включает расположенный в цилиндрическом корпусе 1 вертикальный вал, состоящий иэ двух частей: внешней части 2 с уплотняющими 3 и перемешивающими 4 лопатками и соосной ей внутренней части 5 с доэирующим диском б. Неподвижные перФорированные контрбила 7 для подачи сероуглерода смонтированы в корпусе 1 между перемешивающими лопатками 4. При этом лопатки, расположенные над контрбилами,установлены на валу 2 под углом, противоположным углу наклона лопаток, распсложенных под контрбиламиРаботает устройство следующим образом.Щелочная целлюлоза поступает в загрузочное отверстие 8 и заполняет весь объем корпуса. По высоте корпуса плотность распределяется неравномерно. При продвижении щелочной целлюлозы под действием...
Способ получения производных 3-(2-гидрокси-4-замещенных фенил)циклоалканола
Номер патента: 1378780
Опубликовано: 28.02.1988
МПК: A61K 31/05, A61P 29/00, C07C 33/38
Метки: 3-(2-гидрокси-4-замещенных, производных, фенил)циклоалканола
...транс-З-(2,4-Дибензилоксифенил)-4-(3-оксипропил)-циклогексанон.Смесь 5,17 г (0,6 ммоль) транс-(2,4-дибензилоксифенил)-4-(З-оксипропил)-циклогексанонэтиленкеталя с50 мл 1 н.соляной кислоты и 100 млтетрагидрофурана выдерживают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают, частично выпаривают в роторном испарителе, а остаток разбавляют смесью 300 мл насыщенного раствора хлористого натрия с300 мл диэтилового эфира, Эфирныйэкстракт промывают 300 мл насьшенного раствора бикарбоната натрия, высушивают над сульфатом магния и выпаривают. Остаток кристаллизуют издиизопропилового эфира с получением4,32 г (923-ный выход) целевого соединения,Вычислено, 7: С 78,35; Н 7,26.Сгв Нц,0Найдено, Е: С...
Способ получения оксимэфиров или их солей
Номер патента: 927111
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Енике, Золтан, Иболиа, Каталин, Ласло, Луиза, Петер, Тибор
МПК: C07C 131/02
Метки: оксимэфиров, солей
...фазу с помощью гидроокиси аммония подщелачивают до рН 10 и экстрагируют дихлорэтаном. После удалениярастворителя оставшееся основаниепереводят в соответствующую соль.Выход 27,5 г (71,6/ от теоретического).Точка плавления дигидрофурамата200-202 С,Вычислено,Ф: С 62,72, Н 6,90,И 6,86,снр,о,.Найдено,3: С 62,70, Н 6,68,И 6,82.П р и м е р 6, Получение 2-н-бутил- 3-(4" -метилпиперазинил) -3 ф 1 М 7,36,СЗНЗХ,0 .Найдено,3: С 56,85, Н 7,25, И 7,80.П р и м е р 12. Получение 2-бу/тилиден-/3- (4 -метил-пиперазинил) -пропокси-имино/-циклогептана.Опыт проводят, как в примере 5, с тем отличием, что натриевую соль получают из 2,4 г (0,1 моль) гидрида натрия и 18,2 г (0,1 моль) 2-бутилиден-циклогептанон-оксима в толуоле, и полученная натриевая соль...
Способ получения дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфоновой кислоты
Номер патента: 519137
Опубликовано: 25.06.1976
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлорэтилфосфоновой, дихлорангидрида, кислоты
...Вторая фракция содержит87 мол,% дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфоновой кислоты, 5 мол.% дихлорангидрида1-хлорэтилфосфоновой кислоты и 8 мол,%дихлорангидрида 2, 2-дихлорэтилфосфоновойкислоты, При этом проведении реакции отпень хлорирования достигает примерно 65%.Хлорированный продукт состоит примерно на 75% из дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфоновой кислоты, который благодаря дополнительной четкой ректификации можно получить практически чистым. 8П р и м е р 3, 275 г дихлорангидрида этилфосфоновой кислоты после заполнения реакционного сосуда чистым азотом нагревают с обратным холодильником до .образования флегмы с 178 г хлористого щ сульфурила и 1 г перекиси бензоила, так что через 90 мин температура в колбе поовышается до 115 С. При...
Способ получения производных 1-оксо-5-инданилоксиуксусной кислоты
Номер патента: 738509
Опубликовано: 30.05.1980
МПК: A61K 31/192, C07C 13/465
Метки: 1-оксо-5-инданилоксиуксусной, кислоты, производных
...анализ С Н, СГ Од.Вычислено, %: С 56,25; Н 3,25.Найдено, %: С 55,53; Н 3,23.Стадия В. Полугидрат 1-оксо"(4-хлорфенил) -2-метил-б,7-дихлор-ин данилокси -уксусной кислоты. Смесь2,95 г (О, 00863 моль) 2- (4 - хлорфенил) -2-метил-окси- б, 7-дихлор - 1-инданона, 2,26 г карбоната калия и2,72 г (0,0163 моль) этилбрамацетонав 50 мл диметилформамида нагреваютпри 55-60 еС в течение 2 ч, затем обрабатывают 2,5 мл раствора 10 н. гидроокиси калия в воде и нагревают при80 ОС в течение 1 ч. Реакционную смесьмедленно добавляют к 10 мл раствора12 н, соляной кислоты в воде и получают 1, 37 г полугидрата (1-оксо-(4-хлорфенил)-2-метил-б,7-дихлор-инданилокси-уксусной кислоты, котораяпосле кристаллизации иэ смеси уксусная кислота в во 1:1 плавится...
Предыдущий патент: Способ получения ацильных производных 5или 6-аминометил-2, 3-дигидроиндолов
Следующий патент: Способ получения 5, 7-динитро-1, 2-дигидроизохи-
Случайный патент: Машина для многоточечной контактной сварки