Способ получения 1-винил-5-метилпиразола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
376375 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства971 ( л. С 070 49/18 733/23-4) явлен митет ло дел 7.772.07 (088,8) обретений и открытийри Совете МинистровСГСР юллетеньия 5.И 1.1973 Авторыизобретения С. Г, Мацоян, Э. Г. Дарбинян и Ю. Б, МитарджянИнститут органической химии АН Армянской ССР явител ПОСОБ ПОЛУЧЕ 1-В И Н ИЛ-МЕТИЛ П И РАЗОЛ Изобретение относится к способу получения нового соединения, 1-винил-метилпиразола, которое может быть использовано для получения полимеров.Известен способ получения замещенных 1,2-азолов конденсацией гидроксиламина или гидразина с а,р-ацетиленкарбонильным соединением. Недостатком этого способа является образование смеси таутомеров.Предлагаемый способ получения 1-винил- 10 метилпиразола заключается в том, что диацетилен обрабатывают р-оксиэтилгидразином в среде растворителя, например этанола, диоксана, предпочтительно при 40 - 50 С, полученный 1-(-оксиэтил)-5-метилпиразол дегидрати руют в присутствии едкой щелочи, например порошкообразного едкого кали, при нагревании, например при 220 в 2 С, и выделяют целевой продукт известным способом.Таким образом получают только один изо мер, 1-винил-метилпиразол, поскольку реакция протекает в сторону образования 1,5-замещенного 1,2-,ди азола.Выход 65 - 70%.П р им ер. В четырехгорлую колбу, снаб женную механической мешалкой, обратным холодильником, барботером и термометром, помещают 14 г Р-оксиэтилгидразина и 20 мл этилового спирта, при интенсивном перемешивании пропускают 10 г диацетилена, поддер о бр ете ии ме 1-винил-ме , что диацетил разином в сре иола, диоксан 5-метилпиразо. едкой щелочи 5 1. Способ получениязола, отличающийся тем батывают р-оксиэтилгид ворителя, например эта ченный 1- (р-оксиэтил)- 0 ратируют в присутствии илпиран обрае раст, полудегид. при на с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 05, Ч.1973,Дата опубликовани описа живая температуру не выше 40 - 50 С. По окончании реакции и самопроизвольного понижения температуры растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме и получают 21,4 г (85% ) 1- (р-оксиэтил) -5-метилпиразола, т. кип. 100 С/3 мм; ггео 1,5021; сУ 4 1,0956.Найдено, %: И 21,89; 21,91; Мйр 34,26, Вычислено, %: М 22,19; Мйо 35,23.5 г 1-(р-оксиэтил)-5-метилпиразола и 1,9 г порошкообразного едкого кали нагревают в перегонной колбе. При 220 в 2 С происходит дегидратация. Отщепившиеся продукты экстрагируют эфиром и сушат сульфатом магния. После удаления эфира остаток перегоняют в вакууме, Получают 2,9 г (68%) 1-винил-метилпиразола, т. кип, 59 - 60 С/13 мм; ггеоо 1,5150; с 142 о 0,9874.Найдено, %: К 25,70; 25,69; Мйп 33,01.Вычислено, %: гч 25,89; Мйп 33,23.Корректор Н. Стельмах Редактор Г. Кольцова Заказ 1845/11 Изд.423 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 гревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие диацетилена с р-оксиэтилгидразином проводят при 40 - 50 С. 3. Способ по и, 1, отличающийся тем, что дегидратацию проводят при 220 в 2"С. 4. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве едкой щелочи используют порошкк 5 образный едкий кали.
СмотретьЗаявка
1608733
С.Г. Мацо Э.Г. Дарбин, Ю. Б. Митардж Институт органической химии Арм нской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 231/12
Метки: 1-винил-5-метилпиразола
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-376375-sposob-polucheniya-1-vinil-5-metilpirazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-винил-5-метилпиразола</a>
Предыдущий патент: Способ получения
Следующий патент: Способ получения 4-амино-2, 6-дихлорпиримидина
Случайный патент: Фотоэлектронное устройство