Способ непрерывного получения2, 4-д и x л о р-6-am и н о сямм-т риазиновi2

1О П И С А Н И-Е 398042ИЗОБРЕТЕНИЯК ПАаЕН 3 У Союз Советских Социалистических Реслублик,Ч, Кл, С 07 д 55/46 Зависимый от патента-Заявлено 26.Х 11,1969 (ЬЪ 1389941/23-4)Приоритет 27.ХП.19 б 8,787418, СШАОпубликовано 17.1 Х.1973. Бюллетень37Дата опубликования описания 7.11.1974 Государственный комитет Совета Министров СССР ао делам иэааретений и открытийАвторыизобретения Иностранцы Иай Тандон(Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма Агрипат САЗаявитель СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИХЛОР-АМИ НО-СИММ-ТРИАЗИ НОВ 1 2а" с5М МУ инн Изобретение относится к усовершенство. ванному непрерывному способу получения 2,4 дихлор-б-амино-симм-триазинов, которые проявляют ценную биологическую активность и находят применение в сельском хозяйстве. Известен. способ получения хлораминосимм-триазинов, заключающийся в том, что цианурхлорид подвергают взаимодействию с 1 или 2 моль амина в водно-органической сре. де в присутствии кислотосвязывающего агента, причем водно-органический растворитель .имеет температуру кипения в пределах от 50 до 120 С, Продукты выделяют, известным способом. В указанном выше, известном процессе проводят замену первого атома хлора у цианурхлорида при температуре от - 15,до 0 С, в то время .как для замены второго атома хлора требуется уже более высокая температура - от комнатной до 60 С. Повышение температуры при замене первого атома хлора снижает выход продуктов вследствие гидролиза. Время этой реакции колеблется ог 15 до 30 мин, Кроме того, невозможно использование, например, системы вода - бензол или,вода - хлорбензол в качестве среды при проведении промышленного способа.С целью упрощения процесса предлагает. ся непрерывный способ получення 2,4-дихлор-амина-симм-триазина общей формулы где К - низший алкил, низший алкенил илп 1 Оциклоалкил, заключающийся в том, что раствор цианурхлорида в инертном органическом растворителе подвергают обработке амнном общей формулыК 1 21 где К имеет вышеуказанные значения, иливодным раствором этого амина в присутствии кислотосвязывающего агента. При этом про.цесс осуществляют непрерывно при адиабатических условиях в двухфазной среде, состоя.щей из органического растворителя и воды.В качестве растворителя предпочтительноиспользовать толуол, бензол, хлорбензол, ксилол, ацетон, метилэтилкетон. В качестве акцептора кислоты обычно применяют гидро- окись щелочного металла нли углекислую соль щелочного металла. Обычно применяют 50%-ный раствор гидроокиси натрия, хотя могут быть использованы и растворы, содержащие акцептор кислоты с большей или меньзо шей концентрацией.Редактор Л, Ушакова Коросктор О. Тюрина Заказ 751/2453 11 зд. У 9 со Тиран. о 23 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений.и открытийМосква, Ж-З 5, Раушская наб, д. 4/5 Тпп. Харьк. фнл. прел, сПатент Исходные реагенты как правило применяют в стехиометрических количествах, т. е, 1 моль амина, около 1 моль цианурхлорида и около 10 .гголь акцептора кислоты. Однако при использовании в качестве акцептора кислоты ,исходного амина последний берут из расчета 2 моль на 1 люль цианурхлорида, Продукты выделяют известным способом.Таким образом, способ согласно изобрете. нию, позволяет применять среды, которые раньше считались непригодными для данной ,реакции и не могли быть, использованы при проведении непрерывного промышленного способа. Кроме того, неожиданным оказалось то, что реакцию можно проводить при температуре 80 С, вследствие адиабатических условий,этой реакции, При этом не снижается ни качество, ни количество получаемого целевого продукта. Так, чистота целевого продукта составляет около 99% при выходе 99,6 о/о. Причем время реакции 1 - 2 мин,П р и м е р 1. К раствору 92,2 г (0,5 ноль) цианурхлорида в 500 г толуола в четырехгор. лой круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой, мешалкой, холодильником и термометром, прибавляют при температуре 24 С в течение 10 сек, перемешивая, раствор 29,6 г (0,5 ноль) изопропиламина и 20,0 г (0,5 лголь) гидроокиси натрия в 500 г воды. Затем температуру реакционной смеси повышают менее чем за 80 сек до 80 С. Анализ конечного продукта, полученного через 1 лиггг, показывает, что продукт состоит из 99,8% 2,4-дихлор-б-пзопропиламино-си,ггл - триазпна, 0,2% 2,4-бисизопропиламино-б-хлор-силл-три азина и содержит следы цианурхлорида,П р и м е р 2. В смесительный резервуар ежечасно подают из различных трубопроводов 26,8 кг (1 дголь) изопропиламина, 37,2 кг (1,02 лголь) 50 ого-ного раствора гидроокисгг натрия и 163 кг воды. Полученную смесь направляют в реактор непрерывного действия объемом 4,15 л, куда одновременно вводят 558 кг/час 15%-ного раствора цианурхлорпда в толуоле. Взаиогодействие,исходных компонентов начинают при температуре 31 С, соолюдая адиабатические условия. Конечная температура реакции 80 С. Результаты анализа показывают, что взаимодействие компонентов прошло на 99,5%, а выход чистого 2,4-дихлорб-,изопропиламино-силм-триазина достигает 98,5% при конверсии 99,0%.П р и м е р 3. Компоненты реакции подаютв реактор непрерывного действия объемом 5 7,5 л со скоростями 53,6 кг/час (2,0 моль) изопропиламина, 174 кг/час воды и 558 кг/час 15%-ного раствора цианурхлорида в толуоле.Температура на входе в реактор составляет 30 С, а на выходе из реактора 80 С. Взаимо действие проходит на 99,5%. Выход при превращении 99% составляет 99,5% чистого 2,4- дихлор-б-изопропиламино-симм-триазина. Предмет изобретения 151. Способ непрерывного получения 2,4-дихлор-а мино-силгм-триазинов формулы 1 ЯНК25где Й - низший алкил, алкенил, циклоалкил, заключающийся во взаимодействии цианурхлорида с амином формулыКХНгде К имеет вышеуказанные значения, вз 11 двухфазной реакционной среде в присутствиикислотосвязывающего средства, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса,раствор цианурхлорида в инертном органическом растворителе, амин, воду,и кислотосвязывающее средство смешивают в реакторе иоставляют реагировать при адиабатическихусловиях.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве растворителя применяют бензол,40 хлорбензол, ксилол, толуол, ацетон или метилэтилкетон.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве кислотосвязывающего средстваприменяют водный раствор гидроокисей ще 45 лочных металлов, карбонатов щелочных металлов или избыток применяемого для взаимодействия амина.4, Способ по п.1, отличающийся тем, чтоприменяют стехиометрические количества ре.50 акционных компонентов.