399137

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социвлнстицеских РеспубликЗависимый от патентаМ. Кл. С 070 99/24 Заявлено 28 Х 1.1971 ( 1688419/23-4 иоритет 29.И 1,1970,59352, СШ Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийУ,Ч К 5 7.86.07(088.8) Опубликовано 27.Х.1973. бюллетень38Дата опубликования описания 12.11.1974 Авторы зобретенпя ИностранецЭдди Герман Мэссиоеднненные Штаты Америки)Иностранная фирмаЭли Лилли энд Компаниоедпнспные Штаты Америки) явитель СПОСОБ ПОЛУЕИ 5 СОЛВИ 72-Р.ИИ,1-2- МИ ОЛ.;ТЛМИДО)-ДГЗЛЦ".ОКСИ 1.ФЛ,1 ОСОРЛОВОДКИ СЛ ОЫ лоты илт -нафтолоты желаоту. Предлп натрия. ожет быть соли. Проиемдми с виде криСН - С - МН1 +11 Х 00 1,5-дисульфокисл оты, 1-нафтол-с ироко известном ых солей.том, что раствор ной неорганичес олью щелочного ты, ль- ме 25 где Х - ион антрахинонантрахинон-сульфокисл фокислоты, основан на ш тоде получения аммониевСпособ заключается в фалексина в разбавлен кислоте обрабатывают с це- кой меИзобретение относится к области получения новых солей 7-(Р-фенил-аминоацетамидо) - дезацетоксицефалоспорановой кислоты (солей цефалексина), обладающих большей стабильностью в водных растворах по сравнению с известными аналогичными соединениями, благодаря чему эти соли могут найти применение для выделения или очистки цефалексина в органическом синтезе так как по своему действию они не уступают активности известных аналогичных соединений.Предлагаемый способ получения солей цефалексина общей формулы 1 галла антрахпнон,5-дпсульфокис антрахинон-сульфокислоты или 1 сульфокислоты.В качестве неорганической кисл тельно использовать соляную кисл почтительны в ддппом процессе со Антрахинон,5-дисульфокпслота использована в виде дшатрпсвой дукты выделяют известными пр почти количественным выходом в сталлов, нерастворимых в воде. П р и м е р 1, Получение днтраяшон,5-дисульфопаты-ди- (0-2-фенил - азпшоацетамидо) - дезацетоксицефалоспораповой кислоты.10,95 г моногпдрата 7-(Р-фенил-аминоацетампдо) - дезацетокспцефалоспора н о в о й кислоты (цефдлексина) растворяют в 300 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.После этого в полученный раствор прикапывдют раствор 6,18 г дппдтриевой соли антраяшон,5-дисульфокислоты, что приводит к почти немедленному образованию светло- желтых кристаллов. Кристаллический осадок отфильтровывают и промывают водой.Растворимость кристаллов составляет примерно 1,5 2,0 мг/мл; продукт плавится с рдз+ 111 Н 0 150СООН Х Сосгавит 1.55 ь С. ПоляковаТехрет Т ускова Редактор Л, Емельянова Корректор В. Жолудева 3;к 5, 799 19 Изд, М 1976 Тираж 523 Подписио 11.НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5Тпи;графин, ир Сапунова, 2 ложсцием при 210 - 220 С. Продукт выделен в гидратированпой форме.П р и м е р 2. 1 олучепие аитрахинон-сульфопата 7- (Р-фснпл-амшоацстампдо-дсз 1 стОксп Цсф 1 лос 1 ОР 11110 вО 11 1111 слоты.1,85 г (0,005 моля) моногпдр 11 цефалекси 1 а растворяют в 75 мл воды, содержащей 5 мл О,1 и. соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют 0,005 моля натриевой соли аптрахинон-сульфокислоты, При этом почти тот час же выпадает кристаллический осадок, который отфильтровывают. Полученный г 1 дратироваиный продукт имеет растворимость в воде 2 - 3 мг 1 мл, При использовании вместо натриевой соли аптрахпнон 2-сульфокислоты соли антрахиноц-сульфокислоты, которая нерастворима в рсакцпо 1 шой смеси, Осадка пс Обрззустс 51.П р и м е р 3. Получение 1-пафтол-су;и - фоната 7-.(Р-фепил-ампцоацег 1 м 511 О-дсзацетокспцефалоспорановой кислоты.Реакцшо мопоп 1 лрата цефалексипа с натриевой солью 1-пафтол-сульфокпслоты проводят аналогично примеру 2. Продукт выделяют. .го растворимость в воде составляет примерно 5 мг/мл.При использовании вместо натриевой соли 1- пафтил- сул 1 фокпслоты соли 1-пафтолсульфокислоты, 1-вафтол-сульфокислоты, 2- пафтол-б-сульфокислоты, 2-нафтол- сульфокислоты и 2-нафтол.8-сульфокислоты осадка 1 с Обр 1 зусс 5.5 Способ получения солей 7-(Р-феиил- амивоацетамидо) - дезацетоксицефалосп о р а новой кислоты общей формулы где Х - иоп антрахшоп,5-дисульфокислоты, антрахипо - 2 - сульфокислоты, 1 - цафтол - 5- 20 сульфокислоты, отличающийся тем, что раствор цефалексина в разбавленной неорганической кислоте, например соляной кислоте, обрабатывают солью щелочного металла, например патриевой солью антрахинои,5-ди сульфокислоты или аптрахинои-сульфокислоты или 1-нафтол-сульфокислоты, с последующим выделением продуктов известным способом.