Способ получения 2, 2-дихинолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ависимое от авт. свидетельства Ъо Заявлено 04,Х,1968 (ЛЪ267993/23-4с присоединением заявки М Кч 2 р)11 П Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министре СССР7 Ь ПриоритетОпубликованоДата опублик 47,832.1.07 (088.8) 2.Х.1969. Бюллетень М. 3за 1970 ания описания 19,Ъ.1970 Авторы зобрете К. Шейнкман,ванов и С. Н. Барано онецкий государственный университе явитель ИЯ 2,2-Д ИХ И НО ПОСОБ ПОЛ Известен способ получения 2,2-диинолпна декарбоксилированием 2,2-бис-цинхониновой кислоты при 380 в 4 С и атмосферном давлении, Исходный продукт получают из дефицпт - ного сырья (изатина и З-хлорбутанона),С целью упрощения процесса, предлагается в качестве исходного продукта использовать каменноугольный хинолин, являвшийся отодом коксохимического производства, нагревать его до 180 - 200 С с актпвныхт металлом, например алюминием, цинковой пылью, в атмосфере инертного газа в присутствии лорной ртути в качестве инициатора с последующеп обработкой реакционной массы нитрооензолом и выделением целевого продукта известным способом. Способ тенологически прост и эконом ичен.П р им ер 1. К 65 г сухого хинолина добавляют 6,5 г алюминиевого горошка, промытого ацетоном и высушенного, и 1 г хлорной ртути. После этого реакционную смесь при интенсивном перемешивании и непрерывном нагревании при температуре 190 - 200 С выдерживают 7 час в токе инертного газа (азота, метана и др.). Для уменьшения вязкости реакционной массы к концу реакции в нее добавляют 40 лл хинолина, нагревают еще 1 час, добавляют 75 лл нитробензола и кипятят 2 - 3 час, после чего ее перегоняют с водяным паром. Непрореагировавший хинолин выделяют из отгона обычным способом, Выпавший в перегоннон колбе темно-серый осадок отчеляют, сушат и перекристаллизовывают из диметилформамида, Выход 2,2-дпхинолина 30 г (46,5,5); г. пл, 194 в 1 С.При роматографированип на пластинке втонком слое окиси алюминия обнаруживается одно фиолетовое пятно К 0,82 (бензол: гексан: хлороформ =6: 1: 30), Температура плав ленпя образца соотвегствуег литературнымданным.П р и м е р 2, 32 г цинковой пыли, промытойсоляной кислотой и высушенной, нагревают с 65 г суого инолина и 1 г лорной ртути 8 час 15 при 190 - 200 С и непрерывном токе азота илидругого инертного газа. Затем реакционную смесь окпсляют пптробензолом и выделяют по примеру 1 16 г светло-серсго продукта реакции, Вещество многократно экстрагируют 20 кипящим дпметилформамидом, упаривают, полученный 2,2-дипиолин вторично перекристаллизовывают из дпоксана, Выход 13 г (207 о); т. пл, 193 194 С; Р 0,83.Осадок, не растворяющийся в кипящем ди метилформамиде, кипятят в 10%-ной солянойкислоте с активированным углем, высаживают аммиаком, фильтруют, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают пз бутилового спирта. Выод 4,4-дихпнолпна 3 г (4,5%). Это 30 светло-желтые кристаллы с т, пл, 164 - 165 С;259887 Предмет изобре гения Составитель И. Бочаров Текред Л. Я. Левина Корректор Э. И, Хорькова Редактор О, Кузнецова Заказ 962/ Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совсге Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Я, 0,76. Температура плавления соответствует литературным данным,П р и м е р 3, Аналогично гримеру 1 6,5 г хннолина нагревают в атмосфере инертного газа при 190 - 200 С в присутствии 6,5 г алюминиевой фольги и 2 г хлористой ртути, Получают 1 б г (25%) 2,2-дихинолина с т, пл, 192 - 194 С. Проба смешения полученных образцов 2,2- дихинолина с препаратами, изготовляемыми промышленностью, не дает депрессии температуры плавления,Способ получения 2,2-дихинолина, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения процесса, хинолин нагревают до 180 - 200 С с активным металлом, например алюминием, цинковой пылью, в атмосфере инертного газа в присутствии хлорной ртути в качестве инициатора с последующей обработкой реакционной массы 10 нитробензолом и выделением целевого продукта известным способом,
СмотретьЗаявка
1267993
А. К. Шейнкман, В. А. Иванов, С. Н. Баранов Донецкий государственный университет
МПК / Метки
МПК: C07D 401/04
Метки: 2-дихинолина
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-259887-sposob-polucheniya-2-2-dikhinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2-дихинолина</a>
Предыдущий патент: Способ получения виниловых эфиров пиридилкарбинолоб
Следующий патент: Способ получения 9-2-(пиридил-4)этил 3, 6-диметил-1, 2, 3, 4-тетраг идро-у-карбол ика
Случайный патент: Утяжелитель трубопровода