Способ получения натриевых солей, 3-ацилоксисульфолан-4 сульфокислот

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 255937 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. С 07 с 63/О Заявлено 12 1 Х,1968 ( 1269730/23-4) с присоединением заявкиПриоритет Котеитет по аелвхе изобретений и открыти при Совете Министров СССРОпубликовано 21.Х 1,1972. Бюллетень3Дата опубликования описания 25.1.1973 Авторыизобретения А, Я. Безменов, Л. П. Матяш, Т. Э. Безменова и П, Соболевакраинской ССР нститут химии высокомолекулярных соединений АН аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЬ 1 Х СОЛЕЙся способа получения ноатриевых солей 3-ацплоккислот общей формулыЯО утта Изобретение касае вых соединений - н сисульфолан-сульф Поверхностное натяжение, дн,1 см1 атриевая соль 3лаурилокси-сульфолаи-ст аьфо- кислоты 2 31,5 9,4 9,0 0 где К - высший алкил.Эти соединения могут найти применение каканионоактивные поверхностно-активные вещества. Предлагаемый метод синтеза натриевых солей 3-ацилоксисульфолан-сульфокислот основан на реакции ацилирования 3-оксисульфолан-сульфокислоты хлорангидридами высших карбоновых кислот, предпочтительноС,в - С,в, в присутствии серной кислоты прн 2нагревании до 80 в 1 С.Целевой продукт выделяют путем экстракции эфиром с последующей кристаллизациейиз водноэтанольного раствора.Полученные продукты снижают поверхностное натяжение воды до 41 - 39 дн,см, что свидетельствует о высокой поверхностной активности синтезированных соединений,Величина поверхностного натяжения водны.,растворов натриевых солей 3-ацилоксисульфолан-сульфокислот представлена в таблице. Натриевая соль 3 си ир испилокси.сульфолапс)льфокислоты Натриевая соль 3 пальмитилоксисульфолаи- сутьфок стоты Натриевая соль 3 стеарилокспсчльфолаисульфокислоты Приведенные ниже примеры иллюстрируют способ получения натриевых солей 3-ацилоксисульфолан-сульфокислот.П р и м е р 1. Получение натриевой соли 3- стеарилоксисульфолан-сульфокислоты.В реактор загружают 4,7 г (0,02 лсоль) натриевой соли 3-оксисульфолан-сульфокцслоты, 8,2 г (0,027 моль) хлорангидрпда стеариновой кислоты и 1 лсл (0,02 лсогь) 98 оссо-нойРедактор Л, Ушакова Заказ 198/3 Изд.1852 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 серной кислоты. Смесь нагревают при 80 - 110 С в течение 4 час. После охлаждения реакционную массу растворяют в 20/в-ном растворе этанола и экстрагируют диэтиловым эфиром. Из водного слоя после экстракции кристаллизацией выделяют 7,9 г (73%) натриевой соли 3-стеарилоксисульфолан-сульфокислоты.Найдено, /,: С 52,53; Н 7,55; Я 11,95.СазНттОт 52 Ка.Вычислено, /о. С 52,37; Н 8,17; 5 12,71, В ИК-спектре присутствуют полосы 1240 - 1230 и 1080 см - т, характерные для 50 з - -группы; 1320 - 1300 и 1150 - 1130 см - т, характерные для )50, -группы; 1750 см - 1, характерные для С=О-группы, отсутствует полосаГ3360 см, характерная для - ОН-группы в исходной натриевой соли 3-оксисульфолан- сульфокислоты.П р и м е р 2. Получение натриевой соли 3- мирисцилоксисульфолан-сульфокислоты.В реактор загружают 4,7 г (0,02 моль) натриевой соли 3-оксисульфолан-сульфокислоты, 8,2 г (0,033 моль) хлорангидрида мирисциновой кислоты и 1 мл (0,02 моль) 98%-ной серной кислоты. Смесь нагревают при 80 - 110 С в течение 4 час. После охлаждения реакционную массу растворяют в 20%-ном растворе этанола и экстрагируют диэтиловым эфиром. Из водного слоя после экстракции кристаллизацией выделяют 3,7 г (41,7 о/о) натриевой соли 3-мирисцилоксисульфолан-сульфокислоты.Найдено, %: С 48,50; Н 7,08; 5 14,00.С 1 зНззОтЯзХа,Вычислено, /,: С 48,20; Н 7,41; Ь 14,29.В ИК-спектре присутствуют полосы 1240 -1210 и 1080 см - т, характерные для 50 з - -группы, 1330 - 1320 и 1150 - 1140 см , характерные для ЯО,-группы, 1740 см - т, характерые для С=О-группы, отсутствуетполоса 3360 см - , характерная для - ОН-группы в исходной натриевой соли 3-оксисульфолан- сульфокислоты.Аналогично получают натриевую соль 3-лаурилоксисульфолан-сульфокислоты и натриевую соль 3-пальмитилоксисульфолан-сульфокислоты. П р едм ет изобретения1. Способ получения натриевых солейЗ-ацилоксисульфолан-сульфокислот, отли чающийся тем, что натриевую соль 3-оксисульфолан-сульфокислоты подвергают взаимодействию с хлорангидридом высшей карбоновой кислоты при нагревании с последующим выделением продукта известными приемами. з 0 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 80 - 100 С,