Способ получения дибензолсульфометилатабис-(

Номер патента: 259875

Авторы: Данилов, Инденбом, Институт, Хромов, Яаро

ZIP архив

Текст

259875 сввгв боветских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства М Кл. 12 о, 23/02 гЗаявлено 01.Х.1968 ( 1273293/23-4)с присоединением заявки МПриоритет МПК С 07 с Комитет по авлаа иеобретений и открытий лри Совете Министров СССРОпубликовано 22.Х 11.1969. Бюллетень М 3 за 1970 Дата опубликования описания 20,Ч,1970Институт экспериментальной медицины Академии медицинских наук СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБЕНЗОЛСУЛЬФОМЕТИЛАТА БИС-(ДИМЕТИЛАМИ НОБУТИЛ ИМИДА)-НАФТАЛ И Н,4,5,8 ТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к области получения новых производных нафталинтетракарбоновой гсислоты, а именно дибензолсульфометилата бис- (диметиламинобутилимида) - нафталин 1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты, который является физиолопически активным соединеннем и может найти применение в медицинской практике.Предлагаемый способ состоит,в том, что нафталин,4,5,8 - тетр акарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с дихлорпидратом димепиламинобутилаиина в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии безводного ацетата натрия. Полученный бис - (диметиламинобупилимид) - нафталин - 1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты обрабатывают метиловым эфирохг бензолсульфокислоты при нагревании до 115 С с последующим выделением целевого продукта известным способом. П р и м е р 1. Получение бис- (диметиламинобутилимида) - нафталин - 1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты.1,33 г (0,00437 лоль) нафталинтетракарбоновой кислоты и 30 лл ледяной уксусной кислоты кипятят в течние 2 час с обратным холодильником при перемешивании. После охлаждения до комнатной температуры к реакционной смеси добавляют 2,6 г (0,014 лтоль) дихлоргидрата диметиламинобутиламина и 2,3 г(0,028 иго,гь) безводного ацетата натрия. Кипячение продолжают еще 1,5 час. Уже через0,5 час заметно измененне цвета реакционной массы. Отфильтровывают хлорцстый цат 5 рий, фильтрат разбавляют 50 игл воды и прибавляют 61 гял 30%-ного раствора ХаОН дорН 10. Выпавший осадок отфильтровывают,промывают водой и сушат прц 80 С, Получают 1,7 г (85 О/О) вещества. Это темно-сцреце 10 вые кристаллы (цз дцметцлформампда) ст, пл. 15 - 176 С (с разложением).Найдено, с/о: С 67,0; Н 7,5; Х 11,9,С 6 На. О.Вычмслецо, О/о: С 67,3; Н 6,9; М 12,0.15 П р и м е р 2. Получение дцбензолсульфометилата бис-(диметиламинобутилимида) - нафталин - 1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты.0,9 г основания, полученного по примеру 1,и 10 пгниг хгетилового эфира бензолсульфогсисло 20 ты нагревают, перехгешивая в течение 1 часпри температуре 115 С. Уже через 15 лгик заметно изменение цвета и характера осадка.Осадок отфильтровывают, промывают цафильтре эфиром. Получают 1,58 г (9 О/о)25 вещества. Это розовые кристаллы (цз смеси60 лг,г спирта и 22,2 ял воды) с т. пл. 324 -326 С.Найдено, с/с: С 60,08; Н 6,4; И 6,8; 5 7,5,С 4 оН 84 Ь Ого 8З 0 Вычислено, с/с: С 59,5; Н 5,9; Х 6,95; 5 792,259875 Предмет изобретения Составитель Н. ПивницкаяТехред Л. Я, Левина Корректор Л. А. Фирсова Редактор О. Кузнецова Заказ 961/12 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения дибензолсульфометилата бис-(диметиламинобутилимида) - нафталин,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты, отличаюиийся тем, что нафталин - 1,4,5,8 - тетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с дихлор гидр атом ди метил ам инобупил амина в среде ледяной уксусной кислоты в присутствви безводного ацетата натрия и полученный бис- (диметиламинобутилимид) - н афталин 1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты обрабаты вают метиловым эфиром бензолсульфокислоты прои нагревании до 115 С с последующим ,выделением целевого продукта известным способом.

Смотреть

Заявка

1273293

Н. Хромов Борисов, М. Л. Инденбом, А. Ф. Данилов, Н. Б. Яаро, Институт экспериментальной медицины Академии медицинских наук СССР

МПК / Метки

МПК: C07D 221/18

Метки: дибензолсульфометилатабис

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-259875-sposob-polucheniya-dibenzolsulfometilatabis.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дибензолсульфометилатабис-(</a>

Похожие патенты