Способ получения виниловых эфиров пиридилкарбинолоб
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ПИСАНИЕ ОБРЕТЕНИЯ О сюа Ссеетск циалистическил Республик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТависимое от авт. свидетельстваЗО.Х 11.1968 ( 1293098/23-4 КлКомитет пс делам иасбретеиий и сткрыти при Совете Министрсе СССРриорите Опубликовано 22.Х.1969, Бюллетень3за 1970 Дата опубликования описания 20.7.1970 Авторыгзобретени Г, Скворцова, С. М. Тырина и М. А. Аидриянк Иркутский институт органической химии Сибирского отделен АН СССРаявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВПИРИДИЛКАР ИЛОВЫХ ЭФИРОНОЛОВ 30 Изобретение относится к с я новых виниловых мономеров а их основе, обладающих фи и техническими свойствами.Известен способ получения виниловых эфиров действсгем ацетилена на спирты в присутствии вислых катализаторов.Предлагаемый способ основан на известной реакции .и заключается в том, что пиридилкарбинолы обрабатывают ацетиленом в авгоклаве при температуре 160 в 2 С в среде органического растворителя в присутствист катализатора, напрямер гидроокиси калия или ацетата кадмия, с последующим выделением целевого продукта известным способом,Строение выделенных продуктов подтверждается ИК-спектрами, элементарным анализом, а также гидрированием над катализатором %-Ренея. С помощью тонкослойной хроматографии устанавливается чистота продуктов синтеза. После вакуумной перегонки тонкослойная хроматография свидетельствует об отсутствии примесей.П р,и м е р 1. Синтез проводят во вращающемся автоклаве на 1 л, куда помещают 20 г З-пиридилкарбинола, 3,08 г КОН и 110 лгл диоксана. Начальное давление ацетилена 15 атлг. Реакционную смесь нагревают в течение 1 час при 200 С. Из охлажденного автоклава выгружают жидкость темно-коричневого цвета, которую сушат над поташом. Затемиз нее отгоняют диоксан, после чего производят вакуумную перегонку полученного,продукта. Выделяют 19,7 г винилового эфира5 3-пиридилкарбинола (79,5 д/с от теории). Перегнанный несколько раз под вакуумом 3-винилоксиметилпиридин имеет следующие константы: т. иип. 100 С/17 лглг рт. ст.; п 2 гд 1,5210;с 142 д 1,0368; МКп найдено 39,70; вычислено39,86.Найдено, о/,: С 70,68; Н 7,01; М 10,44.С,НдОХ.Вычислено, %: С 71,08; Н 6,71; М 10,36.15 Й, 0,4 (определяется на окиси алюминияП активности в систме эфир: бензол=1: 2).П р и м е р 2. Виниловый эфир 2-пиридилкарбинола,К 10 г 2-пдтридилкарбинола добавляют20 4,88 г Сс 1(СНаСОО)д 2 Н 20 1 и 70 лгл диоксана.Реакцию проводят при темпер атуре 160 -170 С. Обработку продукта производят попримеру 1. Выделяют 8,5 г винилового эфира2-пиридилкарбинола (68,7% от теории) с25 т. кип. 73 - 74/7,5 ялг рт. ст.; п 2 ос 1,5130;с 14 1,0264; МКо найдено 39,59; вычислено39,86; К, 0,6,Найдено, %: С 70,87; Н 6,77; 1 Ч 10,44.259886 Предмет и з о б р е т е н и я 10 Составитель И. БочароваТехред Л. Я. Левина Корректор Л. А. Фирсова Редактор О. Кузнецова Заказ 961,18 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по.делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено, оо: С 71,08; Н 6,71; И 10,36.П р и м е р 3. В 1 иниловый эфир 4-пиридилкарбинола,10 г 4-пиридилкарбинола, растворенного в70 мл диоксана, винилируют во вращающемся автоклаве на 0,5 л под действием 1,54 гКОН при 180 - 190 С в течение 1 час. Выделяют 4,6 г (37,2% от теории) 4-винилоксимепилпиридина. Чистый виниловый эфир 4-пиридилкарбинол а:имеет следующие константы:т. кип, 85 С 7,5 мм рт. ст.; и р 1,5160; д 4 1,0321;МКо найдено 39,55; вычислено 39,86.Найдено, оо: Х 10,53.СзНзОИ,Вычислено, о/о: Х 10,36. ИК-спектры синтезированных виниловыхсоединений снимают на спектрофотометре ИКв области 500 - 3600 см 1. В спектрах всех трех изомеров винилоксиметилпиридянов содержатся полосы: 3120 - 3125, 1640, 1195 - 1200, 1150 - 1156, 959 - 960 см 1, которые 5 обусловлены колебаниями конечной винильной и эфирной групп. Способ получения виниловых эфиров пиридилкарбинолов, отличающийся тем, что,пиридилкарбинолы обрабатывают ацетиленом в автоклаве при температуре 160 - 210 С в сре де органического растворителя в присутствиикатализатора, например гидроокиои калия или ацетата кадмия, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1293098
Г. Г. Скворцова, С. М. Тырина, М. А. Андри нков, Иркутский институт органической химии Сибирского отделени
МПК / Метки
МПК: C07D 213/63
Метки: виниловых, пиридилкарбинолоб, эфиров
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-259886-sposob-polucheniya-vinilovykh-ehfirov-piridilkarbinolob.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения виниловых эфиров пиридилкарбинолоб</a>
Пентафторфениловые эфиры в качестве промежуточных продуктов в синтезе пептидов методом активированных эфиров
Номер патента: 668260
Опубликовано: 23.10.1980
Авторы: Вегнер, Мутулис, Полевая, Чипенс, Штейнберг
МПК: C07C 103/52
Метки: активированных, качестве, методом, пентафторфениловые, пептидов, продуктов, промежуточных, синтезе, эфиров, эфиры
...тем М 6,22, .пературе, отфильтровывают выпавший Константы соединения даны в таблиосадокдицикло 1 ексилкарбамида, и раст- це;ворителЬ упаривают в вакууме при 40 оС .Кристаллический остаток растирают в . П р и м е р 3. Пфф-эфир Нфс-аспа 10 мл гексана; отфильтровывают, йромы-;щ рагинавеют 10 мл гексана, сушат на воздухе: В 10 мл этилацетата растворяютдо воздушносухого состояния, потом .276 г (15,0 ммол) пентафторфенолав вакууме над окисью пятйвалентного и суспендируют 1,43 г (5,0 ммол)фосфора и гидроксидом натрия. ВыходНфс-аспарагина,:Суспензию охлаждаютЙФФ-эфира Нфс-пролина 2,06 г (95), до ОфС и добавляют 1,13 (5,5 ммол)Найдено, С 46,84, Н 2,33; 23 дициклогексилкарбодиимида, РеакционМ 6,11, ную смесь перемешивают при ОС 7 ч,"...
Способ получения серусодержащих смешанных ортоборатов
Номер патента: 497291
Опубликовано: 30.12.1975
Авторы: Азербаев, Зарипов, Фиксель
МПК: C07C 149/14
Метки: ортоборатов, серусодержащих, смешанных
...цепными свойствами. 1 реллотксп снссп получения ссрусодерткащх смешанных ортоборятов общей формулы 1 заклочающцйся том, что триалкилборат подвергают взаимодействию с алкил (арил) гемитиоформялем при цагреяции до 200 С, образующийся в реакции спирт пред- ПОтТЕ;1 ЦО 0 ГГОП 5 ПОТ. 11 ри мер. Смесь 57,4 г (0,25 моль) трпбутилбората и 265 г (0,25 моль) процилгемигпоформеля цагрсают два часа до 200 С. црп:см; сспец.с;т Оя 10 16,0 Г ) тц;10 О.о сппря. Осок фрякцпоппрусд Получено 00,5 г (92,5% тс о,) дпб тцлцропплтпозетзаоряя. п- С 11 О)еВОСН 5 С 115, Т кпн.5 142 - 14 ("С ;:, 7 мм рт. ст сР 0,9163.Сп,соб;лучеция ссрусодсркящпх смело п 1 пц 1 х с)1 с 001 эе Го Оощеп фОРз,1 ы1,С 11 А 1 В (Ойе) е, где К - ялкильцый цлп 11)пс 1 пый ра;1 икел. )с -...
Способ декарбоксилирования ацилмалоновых, ацилуксусных эфиров и производных гамма-бутиролактона
Номер патента: 99619
Опубликовано: 01.01.1954
МПК: C07B 37/06, C07C 49/00, C07C 69/00, C07D 307/32
Метки: ацилмалоновых, ацилуксусных, гамма-бутиролактона, декарбоксилирования, производных, эфиров
...остаток разгоняют в вакууме, собирая в поеделах 53 (6 - 6,5 мм рт, ст,) 15,5 г З-этилгептанона.2 с выходом 73" от теоретического,Пример 4. 37 г (015 моля) 2-этилкапроноилэтилуксусного э 1 тича (температура кипения 121,5 в 1,%6 мм рт, ст,; п 1-1 - 1,4396), полученного алкилированием 2-этилкапроноилуксусного эфира, нагревают при перемешивании с 13,8 г безводной щавелевой кислоты при 165 - 175. Через 5 час. добавляют еще 13,8 г щавелевой кислоты и через 6 час. еще 7 г кислоты. Всего нагревают в течение 18 часов.После обычной обработки охлажденной реакционнои смеси получен. ный остаток разгоняют в вакууме, собирая при 72 - 77 (6 мм рт. ст.) 13 г 5-этилпонанонас выходом 50 % от теоретического, При повторной разгонке при 94 - 95 (15 мм...
Способ получения фторированных сложных эфиров
Номер патента: 176837
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Альберто, Георгио, Иностранна, Пиетро
МПК: C07C 67/08, C07C 69/62
Метки: сложных, фторированных, эфиров
...24,5 г п-толуолсульфокислоты.Смесь перемешивают и нагревают при действии обратного холодильника до полного удаления воды. После охлаждения до комнатной температуры смесь промывают дважды 200 лл176837 О - СН, - СОО - СН-,. - СН,Р 10 40 Н, - СОО-СН; СН 45 воды, затем 160 ил 5% -ного раствора карооната натрия и снова дважды 200 лл воды. Органический слой упаривают при остаточном давлении 15 ц,ц (30 - 40 С).Остаток состоит из 27 г коричневого масла, которое после перегонки при уменьшенном давлении (т. кип. 95 - 97 С при 0,01 л рт. ст.) дает 15,5 г маслянистого вещества, состоящего из р-фторэтилового эфира коричной кис- лоты СН- СН СООСН, СН,Р Найдено, %; Е 9,49.Вычислено, %: Е 9,78.П р и м е р 6. В колбу, снабженнуо приспособлением для...
Способ получения хлорсодержащих сложных эфиров дигидродициклопентадиенола
Номер патента: 245082
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Зейналов, Искендерова
МПК: C07C 67/04, C07C 69/63
Метки: дигидродициклопентадиенола, сложных, хлорсодержащих, эфиров
...подвергают вакуумной перегонке.Дигидродициклопентадиеноловый эфир монохлоруксусной кислоты перегоняют при 115 - 117 С/1 мм рт, ст. Выход эфира 21,8 г или 95,5% от теории.П р и м е р 2. Синтез дигидродициклопентадиенолового эфира дихлоруксусной кислоты.В колбу загружают 12,9 г дихлоруксусной кислоты, 19,8 г дициклопентадиена и 0,470 г хлорной кислоты. Смесь нагревают в течение 2,5 час при 60 - 70 С. Далее операцию повторяют, как в примере 1.245082 Та бл ица Элементарный состав, % Бромное число, % Мйо МВ Найдено вычислено Температура кипения/давление, С/ /мм рт. ст. о й О о Й эй ф Показатель о О сопво пр С С С Н Дигидродициклопентадиеноловый эфирмонохлоруксуснойкислоты 5,6 70,4 64,0 6,3 57,0 57,07 70,7 1,1777 15,3 64,3 95,5 115 в 1/1...
Предыдущий патент: Способ получения акрилоильных производныхпиперидина
Следующий патент: Способ получения 2, 2-дихинолина
Случайный патент: Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа