Способ получения n, n-биc-(бhзoлcульфohил)8 хинолинсульфинамидина

Ч.1 %иОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 259075 Ссаз Соеетсннх Сониалистичесних РеспублинЗависимое от авт. свидетельства-Кл, 12 р, 1/1 О Заявлено 25,Х 11.19120540323-4 и-с присоединением заяПриоритет Опубликовано 12.Х 1.1 Комитет ло делам аобретений и стнрытий ври Совете Министров СССРМПК С 070УДК 547,831(088,69. Бюллетень2 ата опубликования описания 10 Х 11.19(0 Авторыизобретения М, М. Кремлев и И, В. Коваль Днепропетровский химико-технологический институт им, ф. Э, Дзержинскогоявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М,М-БИС-(БЕНЗОЛСУЛ 8-ХИ Н ОЛ И Н СУЛ ЪФ И Н АМИД И НА Л)тва 1, %: Х 8,51; Я 20,81 20 Наидено для вещесМол. вес. 311,2,Вычислено, %: 1 х 1320,43.25 Найдено для веБ 20,41; Э 428,7; МолС 21 Н 1 ЛзОазВычислено, %: ХМол. вес. 455,56.30 Результаты синтез 8,74; 5 21,11; Мол. ве 8,85; ества 11, %:вес. 445,3. 55,56; 9,22; Б 20,01; даны в т Изобретение относится к области получения соединений, которые могут быть применены в качестве фунгицидных средств.Предложенный способ получения Х,Х-бис(бензолсульфонил) - 8-хинолинсульфинамидина заключается в том, что натриевую соль 8-меркаптохинолина подвергают взаимодействию с бензолсульфодихлорамидом в присутствии органического растворителя, например метанола, с последующим выделением полученного продукта известным способом.П р и м е р 1. В стакане емкостью 250 мл растворяют в 150 мл метанола 641 г (0,035 г моль) натриевой соли меркаптохинолина. Затем по каплям при перемешивании вносят раствор 3,16 г (0,014 г моль) бензолсульфодихлорамида в 80 мл метанола при комнатной температуре. После этого наблюдается выпадение осадка и изменение цвета содержимого от желтого до белого или слегка розового. Реакционную смесь фильтруют, а фильтрат оставляют для упаривания на воздухе,Осадок после фильтрования промывают водой, высушивают при 70 - 80 С и получают 2,25 г (70,4%) вещества 1 (см. табл. 1). Водный фильтрат, полученный при промывании осадка, подкисляют соляной кислотой, отфильтровывают белый осадок, промывают водой, сушат (50 - 60 С) и получают дополни 2тельное количество вещества 11 (0,05 г). После упаривания водного фильтрата получают дополнительно хлористый натрий (0,05 г), Остаток, полученный упариванием на воздухе 5 метанольного фпльтрата, растворяют в этаноле, отфильтровывают, промывают этанолом и получают основное количество хлористого натрия (1,47 г). Этанольный фильтрат упаривают на воздухе, сушат в вакуумэксикаторе и 10 получают светло-розовое гигроскопическоестекловидное вещество 111, расплывающееся па воздухе. Вещество 1 растворяют в воде, фильтруют н в осадке получают дополнительно 0,55 г вещества 1. Водный фильтрат под кисляют соляной кислотой, фильтруют, белыйосадок промывают водой, этиловым эфиром, сушат и получают 2,25 г (основное количество) продукта 11.259075 Таблица 1 Взято Получено Вес, , г теоретическоепрактическое Мол, вес формула формула г ) о 6 Лол. весг С.Н,ЯОМС 3,9 0,43 86,8 - с 183,206 2,9 55,567 лИ ЬОгСаН 58,Н 0 гС.НН,52 8,6 58,44Н 80,С,Н, М 1.с 1 а)ВО С 0,01; Э 455,лено, %: К 9,22; Я с. 455,5 б.едение гидроли м холодильником в 11, приливают 50 лл ованной соляной ки ие 4 час. Затем раств авш неся блестящие вываюг, промывают от 0,27 г (84% от тео с т. пл, 147 в 1 С, н смешанной пробы с золсульфамидом. алоги 1 но риведень Найдено для веще1 ол. вес. 332,3.СвН,Рч 23Вычислено, %:20,43. 8,32; Я 20,б 8,тва 1, %: 4;821 Мол. вес.,81 блиц зято учено актичес еоретическ ес,г форму ол, вес ул л, вес. 1,28 26,08-Ог(.,МН 80, 0,83,206 1,8 5,567ч 8 огс,Н, Х(Ха)80,С,Н 111 8,4 П р и м е р 2, Реакцию проводя примеру 1. Результаты синтеза в табл. 2. Найдено для вещества 11, 20,44; Э 432,5; Ыол. вес. 470,1,СНтМа 048 а Вычис Мол. ве Пров обратнь 5 щества центрир в течен образов фильтро 0 Г 1 олуча щества прессии ньв беза. В колбу с носят 0,45 г веводы, 5 лл конлоты и кипятят ор охлакдают, кристаллы отводой и сушат. ретического) вее дающего дезаранее извест259075 Предмет изобретения Составитель Г. ЕзерскаяРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректоры: Л. Корогод и А. АбрамоваЗаказ 1560/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Способ получения И,И-бис- (бензолсульфонил) -8-хинолинсульфинамидина, отличающийся тем, что натриевую соль 8-меркаптохинолина подвергают взаимодействию с бензолсульфодихлорамидом в присутствии органического растворителя, например метанола, с последующим выделением полученного продукта из вестным способом.