Способ получения ы-алкилпирролидонов-2

Номер патента: 259889

Авторы: Евграшин, Иоффе, Якушкин

ZIP архив

Текст

ОП НИИЗОБЕЕтЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 259889 Союз Советских Социалистических Республиквисимое от авт. свидетельства М но 22.Х.1968 ( 1279974/23-4 л. 12 р, 2 присоединением за Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРК С 076 иоритет Опу УДК 547.745.07(088,8 ковано 22.Х 1969, Бюллетень Хз 3за 1970 описания 19 Х.1970 убликова Авторыизобретен В. М, Евграшин, И, И. Иоффе и кушкин явит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-АЛКИЛПИРРОЛИДО М-х 7 етилпирролидона, выкипаюшую при 200 - 203 С, Выход целевого продукта 18,6 г (75,8%). Чистота полученного продукта, проанализированного с помощью газсжидкостной хроматографии, 97,3%.П р и м е р 2. В автоклав загружают 25 г сукцинимида, 296 г изобутилового спирта и 5 г катализатора - никеля на окиси алюминия. Процесс ведут при 280 С, давлении водорода 200 ат,я в течение 80 лтан. Полученную реакционную смесь разгоняют, огбирают фракцкио К-изобутилпирролидона, выкипающую при 119 - 122 С/12 л 7 л 7 рт. Ог. Выход целевого продукта после разгонки 26,8 г (73,2% от теории), Чистота полученного продукта 94,8%.Пример 3, В автоклав загружают 25 г сукцинимида, 240 г пзопропилового спирта и 5 г катализатора - никеля на окиси алюминия, содержащего 17,2% и 1,1% ХаО, Синтез М-изопропилпирролидона проводят при температуре 280 С, давлении водорода 200 птл 7 в течение 70 лган. Выход целевого продукта после разгонки 24,4 г (77% от геории). Пределы выкипания отобранной фракции 221 - 224 С. Чистота полученного продукта 96,4%. Предм б получен и 7 ийсл те целевогоСпо Отлюч выход 0 Известен способ получения И-метил-а-пирролидона, заключающийся в том, что К-хтетилсукцинимид восстанавливаюг водородом в растворе диоксана над никелем Ренея при температуре до 200 С и давлении 200 в 2 атм. Вы ход продукта 71 % (от теории),С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения М-алкилпирролидонов, заключающийся в том, что незамещенный сукцинимид восстанавливают водородом в спиртовой среде при температуре 200 в 2 С и давлении 200 в 3 атм в присутствии кобальта или никеля, осажденных на алюминатной окиси алюминия, с последующим выделением целевого продукта известным спо собом. Выход 73 - 77% (от теории). При таком проведении процесса происходит одновременно восстановление и алкилирование импда. Кроме того, в качестве исходного продукта используют незамещенный сукцинимид - деше вое и доступное сырье.П р и м е р 1. В автоклав с перемешивающим устройством емкостью 0,5 л загружают 25 г сукцинимида, 160 г метилового спирта и 5 кг предварительно восстановленного катализато ра - кобальта на окиси алюминия, содержащего 16,8% кобальта. Процесс получения метилпирролидона ведут при 240 С, давлении водорода 275 атлт в течение 90 77 ан, Полученный гидрогенизат разгоняют и отбирают фракцию 3 т изобретения чя 1 ч-алкилппрролидонов, что, с целью повышения родукта, сукцинимид вос259889 Составитель И. БочароваТехред Л. Я. Левина Корректор Э. И. Хорькова Редактор О. Кузнецова Заказ 962/3 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 станавливают водородом в спиртовой среде при температуре 200 в 2 С и давлении 200 - 300 атм в присутствии кобальта или никеля,осажденных на алюминатной окиси алюминия, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Смотреть

Заявка

1279974

В. М. Евграшин, И. И. Иоффе, М. И. Якушкин

МПК / Метки

МПК: C07D 207/267

Метки: ы-алкилпирролидонов-2

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-259889-sposob-polucheniya-y-alkilpirrolidonov-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ы-алкилпирролидонов-2</a>

Похожие патенты