ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 25454 Союз Советских Социалистических Реслубликависимое о т, свидетельст Кл. 12 р, 1/1 аявлено 26.1,1968 ( 1221313/2 присоединением заявки ,Й МПК С 07 д ритет Комитет оо делам зобретеиий и открыт ори Сосете Мииистро СССР47,829.1,07 (088.8) публиковано 17,Х.1969. Бюллетень М 32 ата опубликования описания 23.111.1970 Ав 1 орыизсбретения. Дорофеенко, Е, И. Садекова и С. В. Ростовский-на у государственный унив Заявит СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 3-МЕТИЛ ПАПАВ ЕРИНА ИЛ И Е ПРОИЗВОДНЪХИзвестные способы по его гомологов основаны гомовератрилампна или хлорангидридом гомовер следуюшеи циклизацией да в дигидроизохинолин последнего. С целью упрощения способ получения 3-мет производных, заключаю хлорат 1- 3,4-димето6,7-диметокси-бензопир водным аммиаком при к с последующим выделен та известным способомя папаввзаимодероизводкислотвавшегогидриро рина и иствии ных с ыспоя ами- ванием пученинаего патровообразои де са предло верина или в том, что ил) - 3-ме обрабатыв ой температ левого про проце илпапа щийся ксибен илил омнатн ием це кен его пер тилают уре дук.15 рим А, 1-(3,4-Диметоксибензил) - З-метил,7- диметокси-бензопирилийперхлорат получают, прибавляя к смеси 0,97 г (0,005 мо,гь) 3,4-диметоксифенилацетона, 3,2 г (0,014 моль) хлорангидрида гомовератровой кислоты и 2 мл сухого нитрометана, 1,6 г (0,012 моль) безводного хлористого алюминия в 3 м,г сухого нитрометана. Реакционную смесь оставляют на четверо суток при комнатной температуре, после чего ее помещают в стакан с 25 г льда, подкисленного 1,5 мл концетрированной НС. Образовавшееся масло отделяют и прибавляют к нему 2 мл (0,02 моль) 70%-ной НС 101 и 3 00 мл эфира. При этом выпадает осадок пирилиевой соли, который отфильтровывают и промывают эфиром. Добавление к водному раствору 2 мл 70%-ной 11 СОч приводит к дополнительному выделеншо того же продукта. Общий выход 2,15 г (94% ); т. пл. 195 С (уксусная кислота).Найдено, %. С 55,00; Н 5,11; С 1 7,61.С 2,Нзз 09 С 1.Вычислено, %: С 55,44; Н 5,06; С 1 7,83.Б, 3-Метилпапаверин. К 0,6 г (0,0013 моль) перхлората 1- (3,4-диметоксибензил) - 3-метил,7-диметокси-бензопирилия приливают 25 мл 25%-ного водного аммиака и оставляют смесь на сутки; фильтруют, промывают 10 мл теплой воды и сушат, Выход 0,42 г (91,3%). Продукт кипятят с 3 мл 98%-ного этанола и отфильтровывают остаток, а при охлаждении маточного раствора получают бесцветные кристаллы с т. пл. 138 С.Найдено, %: С 71,60; Н 6,62; Х 4,08.Вычислено, %: С 71,38; Н 6,51; Х 3,96.ИК-спектр: 1622, 1602, 1592, 1568, 1508 слг 1.Пикрат: т. пл, 193 С.Аналогичным образом получают 1-(3,4-диметоксибензил) - 3-метпл-метокси - 7-этоксиизохинолин (т. пл. 131 С, выход 94%) и 1-(34- диметоксибензил) - 3-метил-б-этокси - 7-метоксиизохинолин (т. пл. 129 С, выход 76%. Тем.Заказ 47012 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 пература плавления соответствуют литературным данным). Предмет изобретения Способ получения 3-метилпапаверина илиего производных, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, перхлорат 1- (3,4- диметоксибензил) - З-метил,7-диалкокси - 2- бензопирилил обрабатывают водным аммиаком при комнатной температуре с последую щим выделением целевого продукта известнымспособом.

Смотреть

Заявка

1221313

МПК / Метки

МПК: C07D 217/20

Метки: 254514

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-254514-254514.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">254514</a>

Похожие патенты