Способ получения 4-окси-2, 3, 5, 6-тетрахлорпиридина

Номер патента: 1428193

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Деннис, Лоренс, Масахару

МПК: C07C 149/20

Метки: 2-окси-4-(метилтио)-масляной, кислоты

...ок. 45 мин, снижая температуру примерно до 65 С. Приблизительно 11 кг вещества улетучиваются. Затем гидролизат вливают в промежуточный сосуд.Конечный гидролиэат иэ промежуточного сосуда непрерывно подают в колонну в количестве 18 1 г/мин и метилизобутилкетоновый растворитель (М 1 ВК) подают в нижнюю часть экстрак Таблица 4 50 т, Продукт,89,291,8У 8,20 -10,8 НМВ 1 28,10 15 20 25 30 35 40 45 ционной колонны в количестве 100 г/мин. Промывную воду вводят в верхнюю часть колонны. В колонне проводят непрерывную противоточную зкстракцню примерно при 59 С при возвратно-поступательном движении тарелок с 140-228 ударами в минуту, получая экстракт, который удаляют из верха колонны, и водный рафинат, который удаляют из низа колонны. Предварительно...

Номер патента: 66681

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Степанов

МПК: C07D 209/18

Метки: гамма-(индолил-3)-масляной, кислоты

...кислоту.П р и м е р. Раствор йодмагнийиндолила, приготовленный из 11,7 г индола в 30 мл диизоамилового эфира и раствора магниййодметила из 2,5 г магния и 15 г йодистого метила в 25 льг диизоамилового эфира, смешивают с 8,6 г у-бутиролактона. С небольшим выделением тепла выпадает вязкая масса продукта присоединения. Смесь нагревают на масляной бане при 120 - 130 С в течение 5 час. При этом масса твердеет и при размешивании легко рассыпается в порошок. Охлажденную смесь разбавляют равным объемом воды, а эфир и не вошедший в реакцию индол отгоняют с водяным паром (обратного индола получают 6 г). Оставшийся от перегонки водный раствор отфильтровывают от небольшого количества смолистых примесей и подкисляют разбавленной...

Номер патента: 1302665

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Колесникова, Луценко, Новикова, Одинец

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-диоксафосфоланов, 2-оксо-1

...г (43%) 2-0-этил-оксо,5-диизопропил-,4,2"диоксафосфолана, т.кип. 62 С 0,02 мм рт.ст,п 1,4609. Спектр ЯМРР,8; 23,02 м.д.Найдено, %: С 51,02; Н 8,94;Р 12,73.С, Р ОдРВычислено, %: С 50,84; Н 8,96;Р 13,1П р и м е р 4. К 0,05 моль 0,0-диизопропил-(бискарбэтоксиметил)-фосфонита добавляют О, моль пропионового альдегида и перемешивают реакционную смесь 6 ч. Затем креакционной смеси добавляют еще0,05 моль альдегида и перемешиваютее при комнатной температуре еще8 ч, После перегонки в вакууме получают 4,4 г (40%) 2-0-изопропил"2-оксо,5-дизтил,4,2-дюоксафосфолана,т,кип, 69 С (0,02 мм рт.ст.) и"1,4654.Спектр ЯМРР,З; 21,05 м,д,Найдено, %: С 48,50; Н 8,42;Р 23,62СН, ОРВычислено, %; С 48 у 641 Н 8 рб 2 уР 13,94Примеры влияния соотношений реагентов на...

Номер патента: 1493103

Опубликовано: 07.07.1989

Авторы: Жан, Жан-Пьер, Лоран

МПК: C07D 207/34

Метки: пиррола, производных

...метилена, перемешивают 5 ч при 20 С, Фильтруют,оконцентрируют фильтрат досуха, прибавляют изопропиловьп 1 эфир, удаляют50 Фильтрацией остаточное, 1 ердстнорцмоевещество, концентрируют Фильтрдт ПОсуха, прибавляют смесь гексднд цизопропилового вфцрд (1-), Отфильтровывают, концентрируют досухафильтрат, остаток хроматографируютна двуокиси кремния, элюируя смесьюгексан - изопропиловь эфир (1 - 1),к полученному продукту, содержащемуеще немного мочевины, прибавляют2 см изопропилового эфира, удаляютфильтрднией образованное нерастворимое вещество, конценрцруют досухаперегонкой под уменьшенным давлениеми получают 896 мг целевого продукта.с = +7 (С = 0,4 т,-;111 толуол) .Найдено, 7.: С 56,3, Н 4,4; С 1 9,0;Р 14,9; И 7,2.С Н 1 С .Е,10(3841 7...

Номер патента: 1685933

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Богданова, Гринев, Николаева, Першин, Трофимов, Цышкова

МПК: C07D 209/04

Метки: 1-метил-2-фенилтиометил-3-карбэтокси-4, действием, диметиламинометил-5-окси-6-броминдола, обладающий, противовирусным, хлоргидрат

...взаимодействию с бис-(диметиламино)-метаномв органическом растворителе, например в диоксане. Полученное основание переводят вхлоргидрат обычным способом. П р и м е р 2, 1-Метил-фенилтиометил-карбэтокси-ацетокси-б роми ндол.К раствору 0,39 г (0,007 моль) едкого кали в 15 мл абсолютного спирта при перемешивании прибавляют 0,77 г(0,007 моль) тиофенола, а затем раствор 3 г (0,007 моль) 1-метил-бромметил-карбэтокси-ацетокси-броминдола в смеси 20 мл бензола и 20 мл абсолютного спирта. Через 4 ч реакционный раствор нагревают до 50 С и от-, фильтровывают осадок бромистого калия, промывают его спиртом. После охлаждения маточного раствора выделившиеся кристаллы отфильтровывают. Выход,2,4 г Р 7,4 б ), т.пл. 156 - 157 С (из смеси спирта с...