Способ получения a-aлkил-б-okcи-y-(n-бehзил) валеролактамов

Номер патента: 497766

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Джон, Фредерик

МПК: C07C 87/60

Метки: 2-дифенил-1, аминопроизводных, тетрафторэтана

...углем и перекристаллизации из метанола в присутствии гидроокиси натрия в количестве, достаточном для нейтрализации, получают чистый 4-(и-аминизопропил) талан,Е. Хлоргидрат (2-фенил,1,2,2-тетрахлорэтил)-а,а-диметилбензиламина. Продукт стадии Д 7,06 г (0,3 моль) растворяют в 50 мл хлороформа, охлаждают до 0 С и через раствор пропускают хлористый водород в избытке. Затем температуру понижают до - 20 С и через раствор пропускают безводный хлор в избытке. Этот избыток удаляют с помощью струи азота. Удалив хлороформ при пониженном давлении, получают воскообразный продукт, который переносят в полиэтиленовую колбу с помощью свежего безводного тетрахлорэтилена,)К. 4-(2-фенил,1,2,2-тетрафторэтил)-а,а-диметилбензиламин. Продукт стадии Е...

Номер патента: 687064

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Алексеенко, Ильченко, Фиалков, Ягупольский

МПК: C07C 103/127

Метки: амидов, кислот, перфокарбоновых

...И 7,18 мол,масса 195.Пример 2.Амид со -моногидроперфторкапроуонов Ой кислоты Н (С Р 2 ) 5 С25 Ы 2В реакторе, описанном в примере 1,смешивают 7,9 г (0,023 г-мол)со-моногидроперфторэнантовой кислоты Н(СР ) СООН и 20 мл 20 олеума, При температуре 70-80 фС и раэмешивании постепенно вносят 2,96 г(0,046 г-мол) азида натрия. Послепрекращения выделения газов смесьохлаждают до 20 С и выливают на лед,Продукт извлекают хлороформом, промывают водой, 5 раствором соды,водой и сушат сульфатом натрия.После отгонки растворителя остатоккристаллизуют из бензола. Выход2,5 г (58,6, считая на вошедшуюв реакцию кислоту), т.пл. 116 С.Найдено, : С 24,18; Н 1,10;Р 64,92; И 4,76, Мол. масса 295С НЗ РьоИОВычислено,: С 24,40; Н 1,01;45 Р 64,41; М 4,74. Мол-масса...

Номер патента: 1761753

Опубликовано: 15.09.1992

Авторы: Михайлицын, Уварова

МПК: C07D 295/15

Метки: 2-окси-3, 2-хлор-4, 3-тиадиазол, 5-(2-хлор-4-нитро(амино)фенокси, 5-дибромбензоил)аминофенокси, активность, бензо-2, качестве, промежуточного, проявляющего, синтезе, соединения, тиадиазола

...хлороформа,Получают 10,5 г (75,6%) светло-розовых кристаллов с т.пл, 99-101 С.Найдено, %: С 51,58; Н 2,96; С 12,56; М 14,76; Я 11,38.С 12 Н 8 СКЗОЯ.Вычислено, %: С 51,59; Н 2,90; С 12,80; М 15,13; Я 11,55.П р и м е р 3. Использование 5-(2-хлор-аминофенокси)бензо,1,3-тиадиазола для получения 5-(2-хлор-(2-окси,5-дибромбензоил)амино)фенокси) бензо,1,3-ти адиазола, проявляющего активность, при гименолепидозе белых мышей (ленточной стадии карликового цепня).5 Смесь 10,08 г (0,034 моля) мелкорастертой 3,5-дибромсалициловой кислоты, 10,0 г (0,036 моля) 5-(2-хлор-аминофенокси)бензо,1,3-диадиазолоа (пример 2), 1,4 мл треххлористого фосфора в 100 мл толуола 10 кипятят при перемешивании 3 ч. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры,...

Номер патента: 481620

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-трихлорэтилфосфинатов, о-арил-1-окси-2

...зыход 63%,т. пл. 113-115 С,после па рекристаллизации из бензола т. пл, 129- щ 131 С.Найдено, %: С 128,78; Р 8,27.14 12 3 3Н С 10 РВычислено, %: С 1 29,16; Р 8,48. 15Вакуумированием маточного раствораможно выделить дополнительное количествовещества.П р и м е р 2. Получение О-енилокжил-окси,2,2-трихлоратилфосфината, Смесь 0,02 г мол октилцихлорфосфина, 0,02 г мол хлоральгидрата и 0,02 гмол фенола кипятят в 10 мл бензола до прекращения выделения хлористого водорода (1-3 часа).Реакционную массу вакуумируют прио60-80 С /20 мм и в остатке получают продукт в виде бесцветной вязкой жидкости,20Ч = 1,519; выход И 100%,Найдено, %: С 1 25,63; Р 7,28С Н С 1 РР16 24 3 3Расчислено %: Г 1 26,48,7,71.В условиях, сходных с условиями, описанными в...

Номер патента: 643082

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Говард, Дэннис, Конрад, Цунг-Инг

МПК: C07D 213/66

Метки: бис2-метил-3-окси-4-оксиметил-5, пиридилметилкарбодитиоата, солей

...слой упаривают досуха. Неочищенный продукт хроматографируют на колонке с силикагелем (50 на 600 мм),применяя для элюирования хлористый 50метилен-метанол, получают бис-(2-метил-окси-оксиметил-пиридилметилтио) карбонат, с выходом 73,т.пл. 175-181 ос,П р и м е р 3. бис-(2-Метил-окси-оксиметил-пиридилметилтио)карбонат.К 0,05 моль дитиокарбамата. аммонияв 300 мл 75%-ного этанола добавляют01 моль 5-хлорметил,2,8-триметилН-ю -диоксино(4,5-с) пиридина. Ре 60акционную смесь кипятят с обратнымхолодильйиком 2 ч, охлаждают до комнатной температуры и подкисляют соляной кислотой. Через 3 ч при комнатной температуре реакционную смесь упаривают в вакууме и остаток экстрагируют смесью эфир-бензол иэ насыщенного раствора бикарбоната натрия....