Способ получения 1, 4-диазобицикло-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 255287
Авторы: Владимирский, Давиденков
Текст
0 П И С А Н И Е 25528 УИЗОБРЕТЕ Н ИЯ Союз Соеетснин Социалистичесннн РесоублинК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-2 р, 10/10 Заявлено 18.111,1 1141355 23-4) с присоединением заявкиМПК С 074 риоритетпубликовано 28,Х.1969. Бюллетень33ата опубликования описания 30.111.19 О Комитет со селамзобретений н отнрытийори Сосете Министрое УДК 547.861.3,07. Р. Давиден аучно-исследовательскийинтетических смол Владимирски аявите стит СПОСОБ Ч ЕН ИЯ 1,4-ДИАЗОБИ ЦИКЛ О-(2,2,2)-ОКТЛ Изобретен гетероцикло рые могут н лизаторов д Известны ния 1,4-диа в каталитит нов.бласти полу молекулой, в качестве пенополиуре способы пзаключаю различных ие относится к ов с трехмернойайти применениля полученияпромышленныезобициклооктанаеском пиролизе чения кото- катаапов. лучещиеся амиДиэтанолпиперазин или другие производные пиперазина подвергают каталитическому превращению над алюмосиликатным катализатором при температуре от 300 до 500 С. Выход диазобициклооктана около 40% (от теории), При этом получается сложная смесь продуктов, из которой выделить диазобициклооктан трудно.Предлагаемый способ получения 1,4-диазобицикло- (2,2,2,) -октана заключается в том, что соль 1,4-диамино,4-диазонийбицикло- (2,2,2) -октана восстанавливают водородом. Выход целевого продукта 75 - 95 с/, (от теории).П р и м е р 1. 40 г порошкообразного железа смешивают с 400 мл воды и 3 мл соляной кислоты и нагревают в течение 15 - 20 мин. К смеси прибавляют 25 г дибромида 1,4-диаминодиазонийбицикло- (2,2,2) -октана и нагревают на кипящей водяной бане при интенсивном размешивании 4 в . 5 час.Для связывания аммиака, образующегося в ходе восстановления, к реакционной смеси время от времени добавляют соляную кислоту, Отфильтрованный от железного шлама раствор подщелачивают, нагревают и повторно отфильтровывают, Окончательно освобожденный от железа раствор подкисляют, упа р ива ют досуха, обрабатывают избытком50%-ного раствора едкого кали, Получившийся диазобициклооктан экстрагируют тетрагидрофураном. Далее известными методами выделяют диазобициклооктан из его раствора в О тетрагидрофуране. Выход 1,4-диазобицикло(2,2,2)-октана 75 - 80% (от теории).П р и м е р 2. 12 г сульфата 1,4-диамино 1,4-диазонийбицикло- (2,2,2) -октана растворяют в 240 м,г, воды и гидрируют при нормаль ном давлении и комнатной температуре вприсутствии палладия, нанесенного на уголь, После восстановления раствор отфильтровывают от катализатора и нагревают до кипения, Затем к нему прибавляют стехиометри О ческое количество гидрата окиси бария в виде концентрированного водного раствора, Выпавший осадок сернокислого бария отфильтровывают, и пз фильтрата, содержащего диазобициклооктан и аммиак, выделяют из вестными методами диазобициклооктан, Еговыход 95 с,гс (от теории).Предмет изобретенияСпособ получения 1,4-диазобицикло- (2,2,2)- ЗО октана, от,гичаюигийся тем, что соли 1,4-диамино,4-диазонийбицикло- (2,2,2) -октана вос станавливают водородом.
СмотретьЗаявка
1141355
Л. Р. Давиденков, Владимирский научно исследовательский институт синтетических смол
МПК / Метки
МПК: C07D 295/00
Метки: 4-диазобицикло
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-255287-sposob-polucheniya-1-4-diazobiciklo.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-диазобицикло-</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1-фенил-3-метил-4-
Следующий патент: Способ получения арилалкили циклоалкилфенолов
Случайный патент: Многооперационный станок